槲皮素及其衍生物广泛存在于各种蔬菜水果中,可由百合科植物洋葱和其他植物提取物如芸香苷、檞苷、异檞苷、茴香苷、檞皮黄苷、腊梅苷中得到。亦可由芦丁水解制备。槲皮素的合成反应式如下图:
实验操作:
方法一
准确称取精制的芦丁4.00g(约2.69mmol)置于500mL圆底烧瓶中,加入400mL的2%的稀硫酸,在80-90℃的下反应4h,TLC追踪至反应结束,静置4h,进行减压抽滤,滤饼用蒸馏水洗至中性,干燥得THQ粗品。。用400mL无水乙醇将所得粗品进行重结晶,得黄色粉末槲皮素2.41g。
方法二
超声-机械振荡辅助提取法准确称取贵州黎平透骨香叶样品约0.4g,于50ml具塞离心试管中,提取溶剂为甲醇∶6.5mol/L盐酸溶液为4:1的混合液,按料液比1:70加入并混匀,在超声频率59Hz、超声功率100W、水浴温度65℃下超声40min后,再室温振荡萃取30min,取出,放置至室温,称重(用甲醇补足损失的重量),摇匀,以8000r/min离心10min,取上清液,过0.2m滤膜,待测。