检测甲胺磷时碰到的问题 - 衬管的去活和饱和处理怎么做

不是衬管吸附的问题.可以试下不放玻璃棉.

我觉得肯定是衬管的原因，衬管最好用新的，因为甲胺磷的极性太强了。有为说其实衬管自己做硅烷化的话，效果不是很好。

关键是要有前后的比较，如果表样峰不出，或者变小就一定药考虑衬管和柱子的问题，否则结果就有问题，同时甲胺磷是。柱子主要是老化和切割，衬管主要是有没有脱活，有没有被污染，玻璃棉是不是要换，同时如果条件允许要定期更换，皮次处理。

在农残分析中,甲胺磷,乙酰甲胺磷,氧化乐果等活性都较强,很容易被吸附或被降解了,除了在前处理上下功夫外,仪器上衬管最好是用惰性化过的,衬管本身就是消耗品,你用的衬管还清洗了几次,效果肯定不行.且最好不用玻璃棉.其次检测一下进样口柱子端,如果太脏,最好切掉半米,进样垫也换一下.最后想说的是,新柱或者切掉一段后的柱子可能灵敏度高些,做甲胺磷可达到0.01PPM,如果做一段时间了,一般标样都是用0.1,0.2来做了.

0.01ppm肯定是没有响应的,一般的检出限是0.05啊

分析保护剂强占活性点

甲胺磷属有机磷农药在高温状态下易分解,也易被吸附.处理汽化管时应该考虑这两方面原因.

做有机磷我还没有碰到,不过甲胺磷极性大,存在脱尾现象,如果衬管\柱子肮脏不出峰那一定的,所以两种办法,一清洗衬管(更换衬管),二割柱子(老化柱子或更换柱子).因此做甲胺磷最根本的办法就是样品净化. 溶剂提取然后浓缩后直接进样采用FPD检测,胡扯,只能是新仪器,新柱子,新衬管. 不过最近很多出口企业采用的固相净化方法很好,至少我作了连续20次样品进样后,37种有机磷标准进样前后差异不大.

主要是你的样品没净化好,色素和其它的微粒附在衬管和柱头上,引起吸附和降解.其实影响的不仅是甲胺磷,还有氧化乐果、百菌清、乙酰甲胺磷等其它活性物质。样品可以先过0.22微米的膜，去掉微粒再上机，如果还很深，加点活性炭再过滤。衬管中加点去活玻棉，经常更换，清洗过多对衬管不好，只用有机溶剂就好了，别沾水，一般自己做硅烷化效果很差（很多同行的经验），不建议进行。我做了几年，基本就是这么过的，一旦发现响应异常，就换玻璃棉，量不要太多。

我觉得肯定是衬管的原因，衬管最好用新的，因为甲胺磷的极性太强了。有为说其实衬管自己做硅烷化的话，效果不是很好。衬管最好用新的，或者用两种溶剂交替超声，之后甲胺磷就能出来，但进一批样后又差了

甲胺磷0.01做不出来说明系统存在问题，以前我做甲胺磷时，国家标准要求不能检出，检出限定在0.01，比这更低的也能有一点儿峰出。我也觉得主要是衬管的问题，自己做硅烷化的效果确实很不好，所以最好还是在衬管不行的时候就换新的，衬管中加的玻璃棉可以用别的东西弄出来，干嘛要用水冲呀，比如用的尖头的竹签挑出来。同意说法！我用FPD做甲胺磷0.01ppm出峰，并且很少换衬管的，就是我们的方法不好，有的原料中存在的干扰物质会和甲胺磷出峰在同一位置，很难分开。现在定性甲胺磷最好用质谱。

如果说走了4、5针后可以出峰，那应该是吸附问题了。柱子和衬管饱和后就没有问题了。但是我现在也遇到问题，倒不是甲胺磷，而是乙酰甲胺磷和氧化乐果，也是出现不出峰的情况，虽然进高浓度后可以出峰，但是重现性很差。而且每次做都要先进高浓度。我就是不明白，如果说是吸附问题的话，那为什么总不能饱和呢？出峰后再进样，同一浓度的标样相差很远。做了多种实验了，现在还理不出头绪。

做了很久,是有这样:1\标样新配有要好一点(甲胺磷易分解)2\换衬管明显发改善(吸附和分解)3\不加玻璃毛4\柱子前后都割一点.会有很好的改善

建议楼主在洗衬管之前用铬酸洗液浸泡一下。铬酸洗液浸泡完我用水冲洗了，然后又用丙酮，甲醇，三氯甲烷各超声洗了一遍，也没进行硅烷化，就直接用了，会不会影响分析啊？

应该是衬管的问题，我们也为此发愁呢。衬管得经常换，我自己硅烷化的衬管都不好用，但换上新的就可以了

甲胺磷的稳定性没有传说中的那么差!甲胺磷和氧化乐果在做的过程中确实存在一个问题就是,玻璃棉对他们的吸附作用很大,如果衬管立面有玻璃棉的话,一定要进高浓度的标样使其饱和,并且玻璃棉不能放得太多,并且一定要比较松散,如果很紧密的话,很难出现漂亮的峰.以前我也是经常换玻璃棉,但是发现氧化乐果的峰面积比不用玻璃棉低很多,并且,无论进多少针浓的标样都无法改善这种情况,甲胺磷的脱尾也很严重,不过,后来我用基质配标,这种情况完全改善.0.1的甲胺磷出峰一直很漂亮,两个月峰面积没有明显变化的,氧化乐果由于做了很多样品,内衬管较脏,峰面积小了.

你进高浓度的标样试试，我以前也经常遇到过这种问题，然后用50ppm的标准喂管和喂柱。其实我发现衬管不用DMCS浸泡，直接用超声波清洗干净后(如果难洗的话用酸浸泡)再用丙酮浸泡(可以放于超声波中超声半个钟以上效果更好)，拿出烘干后使用比DMCS效果还要好，这是我个人的经验。

测甲胺膦换根大口径毛细管柱子试试,

是柱子脏了，光是换衬管不行的。将柱子接进样口端切掉0.5m ，然后高温老化，半小时。记得每次分析完脏的样品，要及时更换衬管。