原子荧光(AFS)
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原子荧光(AFS)

原子荧光做汞时样品空白高到1000多,怎么办? 25 回答 ·  3 关注
共25个回答
载流可以用硝酸或者盐酸,你要确保你的样品酸度要够
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仪器有没有水封?看看是不是水封没加水还有就是看看负高压还有哪里有么有漏气等等? 原因很多您提供的越多? 越好解答
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流动相不合适
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求。LC-AFS原子荧光-液相联用仪,在测形态砷时AS3+与AS5+,出峰时间太接近时啥问题?
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是进样空白不断上升还是不进样的状态?仪器是否已稳定?灯的状态怎样?
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你空白可能有问题
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是不是你标准曲线的 截距值太大了
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记样品测得多了,会产生记忆效应的干扰,只有通过载流液将荧光强度洗下来重做标曲后再测样。
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可能是系统有些脏了
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荧光测汞,很容易出现富集。高浓度样品做完了,管路清洗很重要。
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汞元素灯光斑比较大本底反射回去的空白比一般的元素灯要大,平时调节光斑的时候需要特别注意。还有汞元素容易残留,使用到的器皿要清洗干净。
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首先确定是不是反应系统带来的:拔开二级气液分离器的进反应气体的管,在测试空白降低说明是反应系统带来的,空白不降低说明仪器环境汞浓度大(开仪器门,实验室门通风,可以用氩气吹扫原子室)仪器系统影响,有三种情况,1试剂含汞,2管路污染,3原子化器污染 需要逐一排查。2,3解决:用20%硝酸浸泡24h,实在不行更换新的
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有可能是样品浓度太高,信号溢出
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原子荧光测Hg时,如果样品是用柠檬酸萃取的且样品中没有加其他酸,那测的时候载流用什么?用EDTA萃取的又用什么什么载流?
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用高浓度的酸多冲洗冲洗,看能不能降下来。不行就拆管子酸泡吧。
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线性怎么样
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载流一般5%盐酸,关键是你样品的酸度是否合适
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生不生成问题都不大,有排风系统
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管路污染了,拆下来清洗一下
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优化一下液相条件
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灯要多预热,试剂要保证纯度。
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你好,请问之前载流的荧光值是多少,用的哪种酸做的载流,浓度多少?
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可能是样品太高,溢出,建议咨询厂家。
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1、检查酸试剂的砷的本底,这几年我们遇到酸经常出问题,即使是同一厂家,每批的差异较大,特别是国产酸2、检查炉高,这是影响较大3、仪器参数设置是否有变化 ,负高压、积分时间、灯电流等4、环境温度的影响5、炉芯用酸浸泡、清洗
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元素灯用了多久了
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