阿斯巴甜检测过程中的问题

我们没有测过比旋光度...

我们测的时候旋光度老是不在范围内的，也不知哪里的问题。用的是牛塘牛甜的。

含量的测定：称取0.3克样品，(称准至0.0002克)，置于150ml干燥的碘量瓶中，加入1.5ml甲酸完全溶解后，再加入45ml冰乙酸，充分摇匀，滴入2—3滴结晶紫指示液，用0.1 mol/L的高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色淡绿略带微黄。同时作空白试验。结果计算：? ? (V1-V2)×C×0.2943X=? ?------------------------------×100％ ? ?W其中: ? ?V1——样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，(ml)? ?V2—空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积，(ml)? ?C—滴定温度下的高氯酸标准溶液浓度，(mol/l)? ?0.2943—与1.00 mol/l高氯酸标准溶液[C(HCLO4)=1.0mol/l]相当于以克表示的产品的质量。? ?W = (100－干燥失重%)×样品重量(g)二次平行测定结果的误差不超过0.5%，取二次平行测定结果的算术平均为测定结果。注意事项：1、在称量时保证称量的准确性，注意样品不要洒在瓶口外边。2、使用冰醋酸时最好先测一下它的水分，水分不超过0.1％的最佳。3、样品一定要被甲酸溶解完全后才能加冰醋酸。一般加甲酸后过15～20分钟后在加冰醋酸，溶解的时间也不能太长防止空气中的水分进入被测液中。4、滴定时的温度最好与标准溶液标定时的温度接近，标定时的温度最好控制在室温，另外滴定室的温度不要波动大处于一个恒温的状态而且保持干燥。5、先做空白，如果空白的消耗量超过0.15 ml时最好重新做一个空白，把握好终点。6、在整个滴定样品的过程中速度可以适当合理的加快，随时注意温度，保持样品的终点颜色和空白的终点颜色一致。7、空白和样品使用的试剂要求是同一瓶里的。 8、因为是非水滴定，所有整个过程不能有水带入。另外注意自我防护，戴好手套、口罩防止自己受伤。 9、测定结束后，使用的含量瓶一定要洗干净烘干待用。 10、没有使用完的甲酸和冰醋酸要盖好内盖防止空气中的水分进入瓶中从而使下次使用时产生误差。

比旋光的测定：精确称取2.0克待测样品，用15mol/L甲酸溶解，定容至50ml同时做空白。先将装有空白液的试管放入样品上室，将测量示数清零。然后将待测样品注入试管，同方向放入样品室，测量其旋光度。计算公式：? ?50×α 比旋光[α]=? ?-------------- +0.1（T-20）? ? L×C? ?式中：? ?α——所测得旋光度，（°）? ?C——溶液浓度，(g/ml) ? ?L——溶液长度，（dm）T——测定条件下的温度，（℃）二次平行测定结果之差不超过0.5%，取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。注意事项：1、使用前调试仪器先要开电源开关，15～20分钟后在开光源开关。2、样品的测试温度要控制在室温20℃左右。3、从溶解样品到测试的整个过程时间一定不能超过30分钟。2、测试过程中试液不能滴漏到仪器上，防止腐蚀仪器。测量时旋光管中的气泡要赶到球中。

我在阿斯巴甜测比旋光度时，配的甲酸浓度计算错误，不知道对这个比旋光度的结果有没有影响？

用液相色谱检测，可以同时检测阿斯巴甜和纽甜