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保健食品总皂苷测定的几个问题求助

我们的产品按《保健食品检验与评价技术规范》中总皂苷的测定方法进行检测，测出的结果是在2.0g/100ml左右，而保健食品申报时疾控中心给做的是88mg/100ml，现在搞不清楚哪里除了问题，请大家帮忙给分析一下。保健食品中总皂甙的测定1.试剂中国药品保健食品网（1）Amberlite-XAD-2大孔树脂，Sigma化学公司、U.S.A。中国药品保健食品（2）正丁醇分析纯。中国药品保健食品网（3）乙醇分析纯。中国药品保健食品网（4）中性氧化铝层析用，100－200目。中国药品保健食品网（5）人参皂甙Re购自中国药品生物制品检定所。中国药品保健食品网（6）香草醛溶液称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。中国药品（7）高氯酸分析纯。中国药品保健食品网（8）冰乙酸分析纯。中国药品保健食品网（9）人参皂甙Re标准溶液：精确称取人参皂甙Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，既每毫升含人参皂甙Re2.0mg。中国药品保健食品2.仪器中国药品保健食品网（1）比色计中国药品保健食品（2）层色柱中国药品保健食品网 www.chndrug.co中国药品保健食品网3.试验步骤中国药品保健食品网（1）试样处理固体试样：称取1.000g左右的试样（根据试样含人参量定），至于100mL容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至100mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL进行柱层析。液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取1.0mL试样放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。非乙醇类的液体试样：吸取1.0mL试样（假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL）进行柱层析。中国药品保健食品网 www.chndrug.com （2）柱层析：用10mL注射器作层析管，内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70％乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的试样溶液（试验步骤中试样处理），用25mL水洗柱，弃去洗脱液，用25mL70％乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60℃水浴挥干。以此作显色用。中国药品保健食品（3）显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5％香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，在加0.8mL高氯酸，混匀后移入5mL带塞刻度离心管中，60℃水浴上加热10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL,摇匀后，以1cm比色池于560cm波长处与标准管一起进行比色测定。中国药品保健食（4）标准管：吸取人参皂甙Re标准溶液（2.0mg/mL）100µL放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60℃），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“试验步骤中柱层析…”起，与试样相同。测定吸光度值。中国药品保健食品网中国药品4.计算：中国药品保健食品 A1V1001 中国药品保健食品网 X= ——×C×——× ———×—— 中国药品保健食品网 A2m10001000中国药品保健食品网式中：中国药品保健食品网X：试样中总皂甙量（以人参皂甙Re计），g/100g；中国药品保健食品网A1：被测液的吸光度值，中国药品保健食品网 A2：标准液的吸光度值，中国药品保健食C：标准管人参皂甙Re的量，µg中国药品保健食品网 V：试样稀释体积，mL中国药品保健食品网 M：试样质量，g。中国药品保健食品网计算结果保留二位有效数字。对于以上方法，我们有几个问题搞不明白：1、标准管在水浴上挥干后是直接用于显色还是转移到柱子上洗脱？2、如果是转移到柱子上洗脱，那应该怎样转移，用什么溶剂转移？3、计算公式中如果样品用的是体积单位，即M变成V，那么应该怎么计算？4、计算公式中C（标准管人参皂甙Re的量，µg，）吸取人参皂甙Re标准溶液（2.0mg/mL）100µL，那这个C是不是200uL？请同行们帮忙分析一下，小弟先谢过了。展开全部∨ 1 回答 · 3 关注