保健食品总皂苷测定的问题

保健食品总皂苷的测定1. 实验步骤1.1 试样处理1.1.1 称取1g左右的试样，置于100ml容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至100ml，摇匀，放置，吸取1.0ml上清液进行柱层析。1.1.2柱层析：用10ml注射器，内装3cm XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用25ml70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25ml水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0ml已处理好的试样溶液，用25ml水洗柱，弃去洗脱液，用25ml70%乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60℃水浴挥干，以此作显色用。1.1.3 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8 ml高氯酸，混匀后移入5 ml带塞刻度离心管中，60℃水浴上加热10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0ml，摇匀后，以1cm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定。1.1.4 标准管：吸取人参皂甙标准溶液（158ug）100ul放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60℃），以下操作从“1.1.2柱层析…”起，与试样相同。测定吸光度值。2. 计算：X=A1/A2*C*V/(m*10000)式中：X：试样中总皂甙量（以人参皂甙计），A1：被测液的吸光度值，A2：标准液的吸光度值，C：标准管人参皂甙Re的量，V：试样稀释体积，m：试样质量。计算结果保留二位有效数字。我们的产品是大枣口服液，可溶性固形物大于45% 。按以上方法测定，同一样品两次的测量结果相差很大，有时相差1倍多。疾控中心给我们检测也出现同样的问题。不知大家在测这个项目时是怎么做的，期间要注意那些问题？我们认为这种方法本身就存在问题，还有什么好的测试方法吗？展开全部∨ 5 回答 · 4 关注