采用GB 5009.168,对食物中脂肪酸进行甲酯化
我按照《GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》 来对我提取到的脂肪进行
甲酯化,其中有几个问题一直没有想明白!1、国标里面提到,加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL,连接回流
冷凝器,80 ℃±1 ℃水浴上回流,直至油滴消失。 请问这个油滴消失是什么意思啊?我回流提取了大约1h,感觉油滴都不会消失啊!!一直都会有液体滴下来!是不是时间太短了啊 这个冷凝回流过程大约是多久啊?2、国标里面要求加入,15%三氟化硼甲醇溶液。但是由于这个试剂毒性还是挺大的,所有我没有加,不知道对我结果影响大不大啊?后来去测GC,发现一个峰都没有!是不是没有甲酯化完全啊!3、甲酯化完成之后,准确加入10mL~30mL正庚烷,振摇2min,再加入饱和
氯化钠水溶液,静置分层。这里面加入饱和氯化钠水溶液的作用是什么啊?还有就是,加入正庚烷之后立马也能出现絮状沉淀,感觉加了饱和氯化钠没有什么用啊!?希望做过的老师们,能够不吝赐教啊!!万分感谢!
4人参与回答
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勿要沉下去啊
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发现你有点搞笑,国标上都规定了要加入进行甲酯化,你不加入又不用别的替代,检测不出来不是太正常。说你的第一条,是油滴,不是液滴?油滴油滴油滴,重要的事情说三遍。除非你提前出来的脂肪太多了,要不那么久都不能完全?是肥肉吗?加入氯化钠,是为了分层更彻底,帮助分层的。不明白的情况下就照着标准去做,如果可以省略,制定国标的人不会省略吗?如果觉得国标的方法不好就自己开发方法了,之后进行方法学研究就行了。直接把人家的步骤去掉算什么?
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加入正庚烷有絮状沉淀产生,这是氢氧化钠和三氟化硼等不溶解造成的,
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三氟化硼是酯化反应的催化剂,要加的。毒性是要注意,按安全操作规程去做,应没有问题的。