小弟在测TBA参照的是以下方法：解冻后的金枪鱼肉用洁净的不锈钢刀取肉，并剁碎，称取5g，置于磨口烧瓶中，加入0.2% 硫代巴比妥酸25ml，20%三氯醋酸10ml，在沸水浴中回流25min。从冷凝管上口加入0.1mol/L盐酸15ml，冲洗附在管壁上的硫代巴比妥酸，并使溶液呈酸性。取下磨口烧瓶，烧瓶内物质以3000r/min离心15min，上清液于535nm比色测定其OD 值[7]。TBA值= E1cm1%535nm×46在535nm 下1cm 厚比色皿，样品浓度为1% 的OD值。46 是换算系数。曾用蒸馏水稀释过的样品，须乘上稀释倍数。但反复冻融后，第一次冻融和未经过冻藏处理的样品TBA值都要比后面2、3、4、5次反复冻融的样品要高，按道理来说应该是完全呈正相关的，但结果不堪。。。。。请教下做过此方面的，你们遇到过此类问题了吗？是如何解决的？