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现有不讲究“有效数字”、“修约”了吗?

测量数据的记录,有效数字的修约是检测分析最基本的知识,测量结果要按标准或规则修约成有效数字也是最基本的要求。但现在不讲究“有效数字”了吗?测量结果不用修约成“有效数字”举几个例子:在食品一些公开的报告中:肉制品中亚硝酸盐 68.6mg/kg ;油条中铝的残留量648.4mg/kg;水产中恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)║1116.45μg/kg;恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)║175.0(恩诺沙星:138 环丙沙星:37.0);猪肉中磺胺类1989.65μg/kg;酒中环己基氨基磺酸钠0.000188(g/kg),鸡蛋中氟苯尼考0.386(μg/kg);以上来自国家抽检和省级抽检公告;来2个不确定度的例子:样品中砷含量为0.1652mg/kg,扩展不确定度为0.0181 mg/kg,扩展因子k=2;另一个 测定结果为X=(25.21±0.582)μg/kg,k=2。这些数据来自省级的市级的检验机构、比较有名气的第三方检验公司,甚至有国家级的检验研究机构。真想问一下,现在都不用修约成有效数字了吗?
3人参与回答
,食品化验员 2019-07-11回答
先发了测量结果“有问题”的分析情况,前面有两部分是怎样确定测量结果的有效位数,有效数字的,及日常分析中数据的记录的
,食品检验员 2019-07-11回答
一、 如何确定有效数字? 什么是有效数字?只有最后一位数字是不确定的,之前的数字都是确定的、准确的数字。 测量结果记录成有效数字,或计算的测量结果,特别是最终的测量报告修约成有效数字是最起码、最基本的要求。 如何确定有效数字?大约有下列的一些规则和常识: 1....
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一、 如何确定有效数字? 什么是有效数字?只有最后一位数字是不确定的,之前的数字都是确定的、准确的数字。 测量结果记录成有效数字,或计算的测量结果,特别是最终的测量报告修约成有效数字是最起码、最基本的要求。 如何确定有效数字?大约有下列的一些规则和常识: 1. 标准方法有规定的,从其规定。包括检测方法的检出限、定量限、报告有效位数等。一般要按规定报告,当标准明显不适用时,也可适当进行修改、偏离、重新确定。 2. 报告的数据不能超过检出限的数位。 人民币最小单位是“分”,有谁见过“分”以下的钱? 当标准没有规定或规定不明确时,按下列确定 3. 检出限、定量限最多修约为2位数字。参考不确定度的规定建议首位是1,2的修约成2位,别的1位;检出限与定量限数位要相同。 检出限和定量限本身就不怎么靠谱,误差也较大,2位以上的根本没有必要。检出限本身的数位就是能达到的最低的有效数位 4. 根据计算公式 乘除公式:结果的有效位数以参与运算的各个数据中有效位数最小者为准,结果修约至该有效位数。例如:GB/T 5009.41食醋中乙酸的计算公式: 因乙酸系数0.060只能修约成2位有效数字,标准规定修约为3位有效数字则不合适。 5. 加减公式:结果的有效数位以参与运算的各个数据中不确定数字的数位最大为准,修约至该数位。如82.3g+7.1256g+15.238g=104.6636g≈104.7g
,食品研发工程师 2019-07-11回答
二、测量数据的记录、及有效位数[经验之谈] 1. 数显的电子天平,直接记录显示的数字,做为有效数字,按天平检定规程可能有二位不准确数字,一般不用管他。 2.玻璃量器和移液器类,也理应按有效数字的要求记录成有效数字。首先考虑最小刻度,记录比其多一位,如滴定管和刻...
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二、测量数据的记录、及有效位数[经验之谈] 1. 数显的电子天平,直接记录显示的数字,做为有效数字,按天平检定规程可能有二位不准确数字,一般不用管他。 2.玻璃量器和移液器类,也理应按有效数字的要求记录成有效数字。首先考虑最小刻度,记录比其多一位,如滴定管和刻度吸管;次之考虑准确度,即体积允差,如15mLA级单标吸管体积允差±0.025mL,则记录为15.00mL;刻度吸管一般也多按此规定记录,如5mLA级刻度吸管体积允差±0.025mL,则记录为5.00mL,在百分位就不准确啦,记录到百分位即可;10uL移液器误差±8.0%,有0.8uL了,则记录成10.0uL是准确的。 但是现在一些资料论文和标准,除滴定管外,多记录成整数,不考虑有效数字的要求,从方便性方面未尝不可,现在也不太强调啦;当用刻度吸管配标准溶液曲线时,有小数时记录成2位小数即可。 3.分光光度计、原吸等的吸光度,以前要求小于1,三位小数,即为三位有效数字;现在仪器多为数显,在1.5甚至2.0以下都可以,有四位小数,按显示记录。以前一般用0.005吸光度计算检出限,第3位小数有效位。现在不清楚仪器准确度,能否达到第4位小数位。 4.原子荧光 一般固定显示2位或4位(末2位为0)小数,统一记录即成 5. 色谱类,离子色谱、质谱类,ICP类。信号值差别较大,一般也没有统一的格式,值小时记录成4位数字即可,较大的记成整数 6、 4和5条这两类食品用的大型仪器信号值只能到3位有效数字,用重复性检验可得,RSD不低于0.5%,第三位数字有变化的(首位是1的可能在第四位变化,概率不大);质谱类还要差一点,三位应是其极限。所以这些仪器记录4位、5位信号值就可以了;计算后溶液浓度值也只有三位有效数字的。 7、标准曲线的修约,3、4、5类仪器用标准溶液系列校准的,校准曲线按GB5750的要求斜率比标准溶液有效位数多一位,截距比信号值有效位数多一位,相关系数修约到第一个非9的数字(其后全舍去,且最多4个9);实际上斜率修约至4位即可,因为无论标准溶液几位有效(多为3位和4位有效),校正后的溶液最多只有3位有效数字。举例测汞的曲线: 标液c,μg/L 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.0 信号值I 0 397.07 829.34 1701.72 3433.36 4280.70 拟合后的c’, μg/L / 0.0969 0.1973 0.3999 0.8022 0.9990 曲线 I=4304.7c-19.91,r=0.99997 相关系数如此之高,6个数值仅有2个可达4位,其他的仅有3位有效。大量实例表明相关系数小于0.99995的,除了最大浓度的(曲线可能更偏向该浓度),80%概率只有3位有效数字。所以仪器法做曲线的,信号值和斜率记录成4位、5位就足够啦,没有必要记成更多的位数。何况多数相关做到0.999就不错了。 所以用仪器法测浓度的,根据其重复性和曲线校正(6和7的分析),95%只能达到3位有效数字,样品结果也是最多3位;当样品含量很低,ppb级的,线性不佳的,处理复杂,回收不高的,结果分散的,结果报2位有效数字是比较合适的,比如GB23200系列用质谱测的多数规定结果报2位数字。 8 微生物定量检验的一般规定 2位有效数字 ,好像没发现有问题的。 总之,记录中的数据尽量按规定有效数字记,或按一定的固定格式记,可以不都是有效数字,但一定要清楚是几位有效数字,误差是多少,能达到的相对标准偏差是多少,【完全抄仪器显示记录过多的位数不可取,】以确定最终的测量结果的有效位数。
 
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