样品本底一直很高,大家觉得是硝酸的问题还是没洗干净的问题?(AAS)
新手遇到的第一关便是污染,一定要排除,从水开始。不管酸缸中金属含量多高,首先酸浓度要高些,至少15%以上(若用10%要加热),浸泡过夜。捞出后先用大量自来水冲洗,然后用纯水冲洗。纯水要达标哦!在上机前要防风防尘甚至防口沫,总之各种防。把所有洗洁净的
器皿加2‰硝酸测下,当然首先,所用的2‰硝酸要先测下,Abs高于0.0030就不合格 那么酸缸中金属含量浓度过高会影响各种器皿的清洁程度吗?我这几次,酸缸中的水和硝酸混合液测了下,金属元素如CR和PB都达到了100ppb。这样的捞出来用水冲洗能否达到清洁目的。还有酸缸中加的酸纯度是否有要求,我看有的说分析纯就够了,有的则要求优级纯。
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建议你先把酸缸里的消解器具捞出来,用10%的稀硝酸加热煮一下,用这些器具做样品空白,如果空白值正常,就是酸缸中稀酸的问题;如果空白还是高,那基本上就是硝酸本底高了
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首先,空白要做双空白如果两个空白一致性好,值很高,那硝酸或其它试剂本底值高的可能性大如果两个空白值不一样,则器具污染的可能性大,器具污染主要来源于交叉污染,或是酸缸中的酸液污染(该换了)
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之前用过一批硝酸,优级纯的,在用石墨炉测试一些金属元素(如Cr)的时候,用硝酸配制的空白值很大,线性很不好,后面重新换了一批硝酸就正常了…
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建议所有试剂选用优级以上,而且所用玻璃器皿用酸泡过夜再使用,空白高一般是酸有问题,也不排除你所用的玻璃器皿被污染