我也在做卤代烃类，曾经做过稳定性实验哈，因为是顶空法，温度和测定时间对待测样都有影响，而且对于三氯甲烷、四氯化碳的影响不一样哈，所以测出来的值不太平行，前后不同时间进样，三氯甲烷、四氯化碳都不是比例增加或降低的。建议你温度还是低一点，标准上的温度好像是40度哈，因为在相同时间内温度高样品变化会快一点哈。

起始温度60度10度每分升到120度，保持5分钟

还有顶空的其他参数吗？

定量环，传输线温度一样没有关系吗？

未必和程序升温有关系 。? 建议先测试重复性，空白情况。

是重复性不好吗？

我也用DB-5的柱子做卤代烃，恒温60度，重复性和线性还可以。建议：顶空瓶40度，定量环105度，传输线105度，平衡时间40min气相分流比大一点，5:1或者10:1，柱温可以多试几个温度，恒温就可以，其它条件不用动了。

是的。线性也不好