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钨镍合金的样品怎么消解啊?

奇怪的客户寄来了恶心的样品,已知样品为金属,钨镍合金中测量Rohs有害元素.实现测过XRF,但钨和汞的能量波峰太近,XRF有严重的干扰,所以需要ICP测其中的Pb,Cd,Hg,Cr元素的总量。但不指导怎么消解啊,这个东西是加什么能融掉啊,XRF测下来80%以上的W含量。另外,那位大神知道怎么制作背景溶液么,最好有相关标准或文献类的。
8人参与回答
,食品化验员 2019-09-07回答
感觉王水解决不了本质问题,基体效应可能比较大,不过先试试基本方法,看看结果如何?
,食品化验员 2019-09-07回答
用反王水的比例,在加2ml氢氟酸,用微波消解,称样量100mg以下,测Hg不可以用加热板做消解。
,保健食品OEM加工经理 2019-09-07回答
试试碱熔法,不过W含量这么高酸消解估计是不行了。
,采购专员 2019-09-07回答
方法需要摸索下,试试加硝酸消解后,再加一些双氧水。
,食品检测工程师 2019-09-07回答
纯钨一般是碱溶,钨镍合金可以用HF+硝酸溶解,中间过程可能需要补加酸,溶解完全可以加入高氯酸冒烟(可能会有钨的沉淀,不影响测试,没有最好),以驱赶HF和硝酸,消除HF对ICP的腐蚀或者加入饱和硼酸溶液络合F离子,消除F;然后用ICP测定。 背景溶液你有纯钨纯镍物质按比例加入标准溶液中即可。
,食品检测工程师 2019-09-07回答
需要加HF酸,王水
,食品研发工程师 2019-09-07回答
氢氟酸和浓硝酸体系去消解,在条件允许的下尽量是消解物的颗粒小。消解完全后加硼酸除掉F离子,然后定容上机测试。
,健康食品业务代表 2019-09-07回答
试试加硝酸,盐酸消解
 
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