精确称取试样约200mg(预经在105℃下干燥4h)，放入一250ml烧杯中，加5ml由1份稀硫酸试液(TS-241)和50份醋酐的混合物后，盖上表面皿。在蒸汽浴上加热20min后，于冰浴上冷却，加100ml水，煮沸20min。冷却后，用少量水移入250m1分液漏斗中。依次用30、25、20、15、10和5ml氯仿，萃取该溶液六次(先冲洗烧杯)。所有氯仿萃取液收集于第二只250m1分液漏斗中，用10ml水洗涤此混合萃取液。通过一内放棉花团的漏斗，将氯仿溶液移入一150ml已称重的索氏抽提烧瓶中。用10ml氯仿洗涤分液漏斗和漏斗，并并入萃取液中。在蒸汽浴上蒸干，再在烘箱中105℃：下干燥1h后，于干燥器中冷却，称量。由此所得的六乙酸肌醇的量乘以0。4167，即为肌醇(C6H12O6)的相应量。