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有些含有酒精的样品,如果酒精含量过高,直接导致等离子体熄灭,通过稀释可以进行测定。可是测定的结果回避消解后的结果偏高,什么原因呢?是酒精的干扰作用吗?
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在分析中途没氩气这个都ICP损伤很厉害的,你们样品多,建议用液氩
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我是按照EPA8082a的要求测的,标准要求:当测定单个PCB成分时,强烈推荐使用内标法,当测定Aroclor形式的PCBs时,不使用内标。不知道你是用的什么标准。
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我们灰化后的分析结果,其余元素的结果都能对上,只有钠元素与其他实验室对不上。不知道各位有没有相关经验,指点一二
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换了柱子一定要重新定标。
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我们用的PE的,可以找仪器商的
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你的Sn浓度多大?仪器上强度多大?你把积分时间加长看看。
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不能靠近有震动的仪器,
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氢气发生器用国产的就可以了。如果是用氢气做TCD检测器的载气、分析氢气中的微量氧氮时用瓶装的高纯氢要好很多。氢气发生器产生的氢气刚开始时其中氧氮的含量会比较大。
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14C的具体设置不清楚,你还是好好看看说明书的相关操作吧。一般说明书开始应该有几个指示灯的作用,包括各种显示的含义,了解下READY灯变绿需要的条件,然后对应查找相关设置和察看的操作,对应机器摸索吧。分析操作应等到仪器准备完成后并达到稳定(基线)再开始。
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内标法主要消除物理效应, 内标法是早期的电火花光源和电弧光源时研究的方法,现在的ICP的光源很稳定很少用, 但是在高盐样品的测试中效果很好,CPSC测铅的方法中也提到用内标Y
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最好不要让无机物进入气相柱子,造成的损害无法修复。你要做什么项目?可以选择溶剂萃取或顶空等前处理后再进气相分析。
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不能着急,采用逐步排除,一个个环切分析,从进样口直至检测器,再空运行试试基线正不正常.
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高含量是用TCD比较好,低含量最好用PFPD.
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要萃取吧,我们用的是自动捕集进样器,就好了
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阿du,你没用过吗?不会吧这可是常用的方法啊.
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重点是消解这一环节,基本是有损失的,我们测的还可以
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我想同时选择出最优的入射功率,载气流量,辅助气流量,蠕动泵速率,有资料上说让背景等效浓度最小比较好,如果我做一个关于背景等效浓度和功率或载气流量或辅助气流量的曲线,我怎么选择出最佳入射功率或载气流量的那个点呢?还有怎么综合四个因素选择呢,因为最佳的入射功率时不一定是最佳的载气流量!? 麻烦大家讲一下
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原文由 十二里 发表:使用FID测丁酯时,载气;氢气;空气为30:30:300的流量,柱温75度,在乙酸丁酯主含量峰拖尾,且有杂质峰在上,如何改变条件才能分离的更好?多谢!找一下柱子的原因,如果原来是非极性的,可以找一根弱极性柱试试.或许可以减少拖尾.
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我也不知道,我明天去试试,再看看,我想是不是我们的升温程序不对。