有可能是色谱柱有保留,换个柱子试试,或是减少柱流量,让其慢慢出峰,这样分要的可能要好些

刚刚实验也发现了这个问题，去询问了一下，说溶剂易挥发，最好4℃密封保存

其实这个是根据你用的溶剂，一般来说还是要用分流，这样的话比较好，不分流的会导致峰形变异，拖尾严重

最好还是参照 标准方法或者药典，用成熟的方法。

柱评价，理论值0.566，实测值0.5356，还行吧！ 石墨压环对的呢。当时听工程师说那个压力，我设定的是300HZ,到了300后，没有出现波动，工程师说就可以了，我也没有注意最后是不是有pass那个显示。自动检漏通不过，也能分析样品。真是不知道该怎么弄了！

我去年11月到布鲁克上海办事处参加过培训，感觉那儿气氛不怎么对劲儿，与国际大公司有些不符，员工积极性不高，当时以为和老瓦里安还在磨合呢。? 这样下去，恐怕布鲁克会毁在自己手上的...

是不是分流比改变了？

（2）柱内径（mm）0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低0.53-0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时，如气体，强挥发性样品，吹扫和捕集或顶空进样，大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱（0.53mm）但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径，因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。 （3）柱长（m）短柱10-15米 分离少于10个组分的样品中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品长柱50米以上 分离50个组分以上的样品一般情况，15m柱用于快速筛选，简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长（50，60或105m）用于非常复杂的样品。柱长度是改变柱性能的一个重要参数，例如，加倍柱长，恒温分析时间则加倍，峰分辨率增加大约40%。分析活性较强的组分是一种特殊情况，如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜，相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液，掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。 （4）液膜厚度（um）薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析厚液膜0.5-1um负荷量较大，低沸点样品特厚液膜1-5um取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品一般来说，薄膜比厚膜洗脱组分快，峰分离好，温度低，这表明他们适用于高沸点化合物，组分密集化合物或热敏化合物。标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度，可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时，厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质，用1-1.5um的液膜效果更好。

先开机试一下吧，说不定运气好也说不定呢。

理论是可以的。 但是顶空实验方法的验证和定量比较麻烦。

不需要赶酸吗？

气相一般以第一种

只能等待回收了

检测器有没有污染呀？

502速黏胶不好处理啊

最好先确认问题在GC上还是在吹扫捕集上。 断开吹扫捕集，直接进样能不能出峰？

木有学过气相理论，真不懂啊

方便看看原始数据文件么 有可能检测器污染。建议同时处理清洁一下检测器。

经过工程师这么弄都不行工程师肯定没辙

还没坏过，一般坏的都会放着吧~也不知道怎么处理，价钱贵点的也不敢随便扔，怕领导查~