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除非做错了,一般都OK
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载气不稳,电压不稳定都会造成这样的现象发生,要基线做到完全平直对硬件和整个系统来说有点困难,我们只可能尽力让基线漂移最小化。
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不进样 是否还有杂峰出现?杂峰 有没有规律?等间距的话 估计是柱流失或者进样垫流失
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这个还是不要经常清洁吧,容易烧矩管的。
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有规律的短周期噪声,大约0.3s,确实是附近电磁干扰造成的。把色谱仪外壳用粗一些的铜线连接到暖气上。或者测量你实验室地线接地电阻,要小于3欧姆吧。旁边的稳压电源能不能放远一点?稳压电源也要良好接地的。其实这么短周期的噪声,能够用滤波消除的。毛细管色谱柱的色谱峰峰宽一般也在6s以上了。小于峰宽10倍的短周期噪声都可以用滤波消除。可惜现在工作站提供数字滤波的似乎不多。
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找一个密封的瓶子,例如50ml的带穿刺胶垫的样品瓶,里面放洗柱子用的溶剂,比如正己烷或者乙醇,用注射器在上面扎个眼,从这个眼把柱子检测器端穿进去,伸到底部附近。然后用一个针头或者什么,接载气管线上穿刺进入瓶内,给瓶内加压力,瓶内的溶剂就在压力下在柱子内反向流出来了。柱子另一端找个瓶子接着就是了。一般溶剂选择考虑你的样品情况,应该对样品中的脏东西有良好溶解才好。ms柱子一般不怕任何溶剂,没有化学反应就成。所以可以选用甲醇、乙醇、正己烷等,甚至二甲苯、丙酮等。一般用多种溶剂洗涤,最后用正己烷。例如:甲醇10ml,氯仿10ml,二甲苯10ml,正己烷10ml。然后切掉进样口端1m或2m,断开检测器老化一下,赶走剩余的正己烷。然后就可以用了。
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仪器未充分平衡!如果是自动进样器,可能是进样针未归零!
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蠕动泵所处环境极其上面沾有未及时擦去的酸液等导致的
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另外提醒一下(可能不是这个问题),如果积分参数设置不当,单个峰会出现双峰的假象。
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你们用的仪器是什么型号的?
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主要要考虑基体效应? 还有就是谱线干扰吧
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PE软件不错的说
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垫圈的话,可以问问其他厂家,看能否找到合适的。
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买实验桌也可以,不买实验室自己订做也可以,具体是看你仪器重量,尺寸而量身打造的
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ICP还长期开着吗?我们都是当天关。如果下班后还自动进样,就设置为检测结束后自动关机。
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稀释后保证你的样品溶液与标准曲线的酸度相当
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应该是用微波消解吧?
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可以用,对二甲醚不会产生吸附性。
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用的FID检测器啊,现在又出现一个问题,进样后,基线抬升很厉害,也不知道是什么原因。。
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其实检测器是分浓度敏感型和质量敏感型,简单说就是信号值分别和进入检测器物质的浓度和质量成正比。浓度敏感型的代表是TCD,质量敏感型的代表是FID。