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那些参数改变了?
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顶空进样器的操作环境温度为 5 ℃ 到 45 ℃最佳温度为 20 ℃ 到 27 ℃,最佳相对湿度为 50%到 60%。
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我们仪器厂商建议是用优级纯硝酸
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做低浓度恐怕会有干扰,建议分开
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我们准备做食品中锗的方法验证
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没做过食品中的倒是检测过溶剂中的,买的单标
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注意空白(水最好纯水),试剂(GR),玻璃器皿的污染(用浓度高点的酸泡时间久一点)。
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计算一下呗,按每小时进6针样,一晚从17:00-第二天9:00共16h,需要96针样1、洗针的话按,A6次,B 6次,样品6次,每次8ul,废液总144ul,一晚总废液13.824ml,肯定超了废液瓶4ml了。2、洗针的话按,A6次,B 6次,样品6次,每次4ul,废液总72ul,一晚总废液6.912,肯定超了废液瓶4ml了。3、洗针的话按,A6次,B 6次,样品6次,每次2ul,废液总36ul,一晚总废液3.4ml,肯定超了废液瓶4ml的一半了。粗算一下吗
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分不开就换别的柱子试试,不要在这根柱子上浪费时间。
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我感觉一般不需要2.5个小时这么长的时间。
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做解析管的空白看看为好。
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我觉得你的问题就出在二级气液分离器上,我也碰到过类似的问题,就是气液分离器水封加水的问题
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一个柱子分析800的样品,老早就可以更换了,非常值得的。如果要净化其实花费的大洋更多。一根柱子也就5000来块啊
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气相色谱只能分析气态物质和具有挥发性的有机物。一般说来、气体和沸点及极性较低的液体,可以直接进样分析。但对于某些物质,由于它们的极性很强,挥发性、热稳定性很低,不适于直接进样分析,因而也无法进行定性、定量。对于这类物质,可用化学处理,将其转化为相应的挥发性衍生物,再进行色谱分析。化学处理方法很多,常用的有以下两种。(1)有机酸的重组甲烷甲酯化法有机酸与重氮甲烷反应,产物是相应酸的甲酯和氮气,不引入杂质,转化率也很高。反应如下。RCOOH+CH2 N2——RCOOCH3+N2(2)用硅烷化试剂进行硅酯化及硅醚化反应 硅烷化试剂主要有六甲基二硅氨烷(HMDS)、三甲基-氯硅烷(TMCS)、双-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)。在羟基及羧基化合物中引入三甲硅烷基(CH3)Si-,使化合物的沸点和极性比原来组分大大降低,更便于色谱分析。
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恕我直言你问得有点太简单了,你的真实意思是不是想计算所有未知峰的总和啊?俺试过,在定量组份表再多加一行就可以了。这一行不要定义第一列里的套峰时间,而是定义倒数第三列和倒数第二列的有连片计算功能的峰组起点(譬如0.01)和峰组终点(譬如60),则软件会将从0.01到60分钟内所有没有用第一列套峰时间定义过的杂峰自动累加起来作为这一行的结果,呵呵
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新柱没方向,用过只后就有方向了
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实验室里,空气太杂了
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什么物质顶空要加热5小时
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还是校正下比较好
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软件没使用错误吧