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原文由 十二里 发表:使用FID测丁酯时,载气;氢气;空气为30:30:300的流量,柱温75度,在乙酸丁酯主含量峰拖尾,且有杂质峰在上,如何改变条件才能分离的更好?多谢!你用的什么色谱柱?拖尾也有可能是色谱柱的原因。
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你们实验室有钱的话,可以玩刺激冒险一下!
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检查载气的纯度,走基线判断。检查样品是否受到污染了
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样品可能是被污染了,或者是溶剂中有某种物质与你要测定的成分组成相似,分子量相近,两种物质的出峰时间接近,所以混在一起了
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面积归一法的计算方式是:各个组份的含量等于该组份的峰面积除以所有检测出的组份的峰面积之和,再乘以百分之百就是该组份的百分含量了。
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问过前辈,画线拉不直是因为样品没溶解完全,但是他没有告诉我具体的溶解方法。以前都是用标准溶液做工作曲线,消解的都是样品,溶解是否完全其实不知道,都是材料合格就可以了。。。现在用标准物质一做才发现以前的溶解方法可能有些就是没有溶解完全的,那个前辈说做金属成分分析用标液做曲线有风险果然不是骗人的,现在满心都是惶恐啊!
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我用的PE的5300DV的ICP,用网线连机的,没有这个问题啊
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最好还是找个溶剂萃取一下测定比较好
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用着还不错,重现性很好,就是操作比较麻烦,运行中不能在线控制,从造作简便性这一点不如安捷伦的(个人意见)
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从多个实验室测试水中重金属的比对结果看瓦里安的数据要好些,尤其是低浓度水样,这也许与其单一的水平测试有关吧!
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我以前也有过这种情况,那时新换了台电脑,是AMD的芯片,后来换了一台intel芯片的电脑就好了。
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恩,各有各的特点,估计还是要看自己的仪器实际情况了吧?
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抽风机可以选择噪音小点的,还可以增长仪器近端的管路,远置窗户处安装抽风主机
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我们是北京汇龙的,感觉还可以。还有北京汇佳的。
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柱温越高柱效应该是越高吧
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外标法就是最最常用的标准曲线法,配置一系列的标准溶液绘制成标准曲线,然后测定样品,根据吸光度或者是计数求出样品的浓度。
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知道这是一个会有争议的话题,不过还是想听听大家所说的。
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应该很好做,注意污染和基体效应,最好用标加法做吧。
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今天仔细研究了一下他的气路流程,是氮气、氩气两个分析流路循环采样。本来以为是系统泄漏引起的反峰,看来是因为载气交叉切换造成的残留造成的反峰
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之前使用的經驗上,超過半年沒換還是可以正常使用。我們是加超純水(比電阻18歐姆),抑菌劑的成分有說是異丙醇,添加使總濃度0.1%。以上分享