日常使用的色谱柱里面充满溶剂，填料已经活化好了，直接升流速到你所用流速即可，仪器本身有一个流速上升的加速度，不会对仪器和色谱柱造成损伤；对于新色谱柱，由于可能存放时间很久，里面填料已经是干涸状态，为了让填料舒展开，达到最佳使用状态，需要进行从低流速开始的一个活化过程。

1、我们每次做液相都是用同一个储备液经过稀释得到，但是每次稀释测定的峰面积都有差异最大是530多最小的480。2、同一个样品的峰面积也不一样。偏差也蛮大的。3、液相和紫外分光光度计做出来的结果偏差很大。4、除了色谱柱和缓冲盐，其他样品走的都很平行，没有出现过大的偏差。5、走标样之前进过溶剂，没有看出啥异常。

体积对体积的校准有点儿不妥吧

公司是做环境检测行业的，请专业人士给提提意见。

先加大待测组分浓度试一下，类似加标回收，看看具体什么情况

仪器是原子荧光分析仪，吉天的，SA10

做动火分析，受限空间的分析，你们都用哪些厂家的检测仪器？是否好用？之前用过德尔格、MSA，BW 的

这样了解太累，不如了解要测啥和用啥检测器。

这是什么样品？

新标准，标气都换了，没有丙烷。

在设置时，分流比有个自动计算，超出设定不成

加大分流比，减小进样量

能否提供物质的化学结构。有些物质不适合液质。例如缺少加氢或者减氢官能团的化合物。分子量小的化合物(基线过高)。如果你的化合物是可以离子化的。有可能是源的参数没有设置对，例如电压不够导致离子化不好，或者电压过大，导致物质在离子源就被破坏了。也有可能是离子源的选择问题。例如分子量较小，极性小的物质比较适合用apci源。然后说说可能得色谱问题，有没有可能你的东西在时间还没出色谱柱，或者过早出色谱柱被切换阀切到废液了。还有色谱条件不对，例如流动相需要加酸，加碱等，而没有加导致不出峰？你问的问题比较笼统，所以只能猜着列举可能得原因回答你了。

50：1的峰

粉末状的标品一般保存5-6年，农残液体储备液都是1年有效期。固体标品使用精度至少万分之一天平称量再容量瓶定容可得高浓度储备液，再稀释成中间液或工作液。

电磁干扰

加酸加盐确实会，实际案例，我们之前的两台二手安的仪器，来的时候挺好，一台是专做磷酸体系的，一台是做磷酸盐和三乙胺体系的，做盐的先发生泄露，做酸的还行，不过后来听说也发生了。具体是不是泵的问题，不清楚。

再用白色的瓶垫试试

能进样就行。

水中四氯化碳?