GB 5009.33 亚硝酸分光光度法-乳粉检测

按照GB5009.33上的操作可以得到完美的工作曲线，但样品加标经沉淀处理后回收率很低。因此以不同浓度的亚硝酸钠标准溶液作为空白样品，按照乳粉样品处理方法加入沉淀剂，过滤，定量抽取，定容，加入显色剂后得到的第二根工作曲线与第一根有很大的差距。同浓度标准溶液吸光度均有很大程度的降低，约30%，但按照第二根曲线则能得到很好的回收率。可以确定的是两根曲线所用的最终溶液的各个点相对应浓度均相同。请教各位大神这种情况该怎么处理？鉴于上述情况，硝酸盐检测过镉柱是不是也要用不同浓度标准液加沉淀剂后过柱绘制工作曲线？小弟不胜感激！