我做过微波辅助提取和ASE提取玉米中的甲胺磷。ASE在GC-NPD没干扰峰，微波辅助提取有一小点，但杂质峰与标准品峰是完全可分开的。微波提取的空白要比ASE杂质峰要多点，我怀疑是我ASE的条件不合适，ASE条件如下：22ml池、50度、1500Psi、加热5min、静态萃取5min、冲洗体积35%(30ml)、循环2次、吹扫100S、乙腈提取。不知道哪位专家帮我分析一下。ASE是用的戴安的？好像仪器参数设置比较少，一般压力都是固定1500psi，温度是100度。加热时间和静态萃取时间都是5分钟，用乙腈提取温度设置可以再升高一些，效率能高一些；50度好像有些低了点。

楼主，您好！关于甲胺磷的检测净化，这里有一些资料，您可以参考一下：日本的方法“JAP-162 乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法”中，是这样操作的：“谷类、豆类及种子类：将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其20.0g，加入20mL水，放置2小时。加入150mL乙酸乙酯及150g无水硫酸钠，搅拌5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物，反复操作三次，合并洗液于上述减压浓缩器，40℃以下浓缩为约10mL。”“净化方法：在内径15mm、长300mm 的色谱管中注入10g悬浮于乙酸乙酯中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)，其上再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯至柱上端留有少量乙酸乙酯。柱中注入a 提取方法所得溶液，注入100mL乙酸乙酯，弃去流出液。再注入100mL丙酮，收集流出液于减压浓缩器中，40℃以下除去大部分丙酮。残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL（茶为2mL），此为试验溶液。”用的是火焰光度检测器。

今天做了一试验，结论：C18固相萃取小柱不能吸附甲胺磷，能完全用极性溶剂洗脱下来。试验过程：先用丙酮淋洗C18小柱，把标样甲胺磷（丙酮为溶剂）过C18，收集滤液A，最后又用丙酮洗脱，收集滤液B，把滤液A、B浓缩后定容，上机，回收率在98-100%，说明我们可以用C18去除玉米提取液中的部分杂质，但我现在不知道C18能吸附什么东西，而用丙酮洗脱不了。欧盟农药残留分析的质量控制程序C18是反相柱，可以用来除油，不过如果用丙酮过柱，因为极性比较强的缘故，恐怕需要C18柱截留的杂质也会被洗脱下来。

不过GPC应该也行，只是上CARB/NH2柱的样品量不能太大。过不过GPC在GC/FPD都几乎没有干扰峰的，在GC/MS杂质的干扰情况倒没比较过，下次有时间比较一下。 上样量取决与仪器灵敏度，灵敏度够上样量是可以少点，如果能够省略GPC那方便了很多，毕竟有GPC的单位还不是很多。我主要是第一部用了加速溶剂提取，色素太多了，没办法。要是采用超声波或均质提取，直接过CARB/NH2柱还是足够的。

由于我实验室最小的定容容器是5ml，我就要加大添加进入玉米的甲胺磷的量，是多少为宜（我不知道GC-NPD、GC-MS是最小响应值，不知道做回收率时，添加量是多少，想少走弯路，请大家帮忙）1.在分析样品或做实验之前，应该先用标样将仪器条件摸清楚的，如仪器的最小检出限、精密度、目标物的工作曲线或校准曲线等；因为仪器是后面所有工作的前提与基础，只能在保证仪器条件清楚的条件做后续工作。在您做完校准曲线之后，能去定线性范围，这样就可以确定添加浓度的范围了，一般为了达到实验的直观目的，可以添加的量稍微大一些，如在校准曲线的中间位置的浓度；其实关于如何添加目标物的量，目前的说法还是很多的，但是一般都是高低浓度两个都需要添加一下看看。在《农药残留分析》-岳永德著 一书中有相关添加的叙述。

甲胺磷我用丙酮配制标准液，不知道储备要多高的浓度，才可以保存时间长一点，也不知道储备液可以放多长时间，一般储存母液的稳定性决定于储存方法、条件，母液浓度，使用的溶剂等条件。首先母液浓度应该高一些，实验时再进行稀释即可；其次，丙酮的挥发性较强，容易挥发损失，使得浓度失真；一般的溶剂为甲醇、甲苯等。既然您的溶剂是丙酮，最好的保存浓度要高一些。至于具体的数值，这个没有明确的说明，您可以结合您的实际情况确定一个较高的保存浓度。

乙酸乙酯对水中甲胺磷的提取率是很低的，因此有机磷农药检测我想最难的要数水中微量甲胺磷的检测，很多方法用乙酸乙酯、二氯甲烷提取，几乎只有20%的回收率，因此很多多残留方法只好把甲胺磷放在一边不做，或者用LC/MS。甲胺磷检测不仅是仪器、样品前处理都比较麻烦，而且不同介质干扰不一样。