总感觉做这个农药萃取消耗的试剂太多了，不能回收，只能倒掉，没有其他方式了么

我们的旋蒸没有负压，按国标方法速度很慢。

样品前处理工作可以用固相萃取仪处理，看看两次的结果如何？

重蒸馏的试剂和进口HPLC级别色谱纯试剂相比较哪个好，还是进口的这个试剂也要蒸馏啊

现在说真的，农残到底检出率和合格率高不高？

另：全部用硅胶填柱肯定速度很慢，正确填装柱子，也就解决了过柱慢的问题； 旋转蒸发无论如何要负压的，否则不止时间长，农药损失也很大，尤其是敌敌畏等沸点低的农药，估计都没了。再者温度一定不能再高了，毒死蜱还好点，不过时间长也会损失，如果是热敏感的农药，估计损失就更大了。

一般都用761，国标的不用

国标方法，步骤又多又繁琐使用的溶剂毒性也比761高

，很实用！

楼主的问题还没得到解决。

谢谢57楼，但这样装柱也太麻烦。

我十年前用过这个方法，大概用了4、5年，那时候没得选择，后来就用761了。就你提出的问题，我发表一下自己的看法：1、国标方法的确有很多不足，复杂繁琐，回收率低，回收率做的好的话我们那时也就能做到40-60%，毒死蜱稍好做点，最多也就60%的样子。2、前处理过程影响回收率的主要步骤（步骤越多农药损失也越多）： 提取：震荡提取效果肯定比不上高速匀浆，提取效率很低，我觉得这一点是影响回收率的最关键因素； 净化：楼主这个小柱填装的实在不够专业啊，呵呵，就只有硅胶，也不知道脱活了没有，我印象中应该还有中性氧化铝、弗洛里硅土和无水硫酸钠按比例分层次填装。如果没有脱活，那么可能会吸附农药，填装成分单一也导致过柱净化效果差，就反应在后面色谱图杂峰多。3、检测器绝不是影响结果偏差的因素，PFPD检测器显然会使结果更准确。毛细管柱倒是可能会有一些影响，-5的柱子貌似是非极性或弱极性的吧，一般不用来检测有机磷农药，17或1701更适合。 以上一点浅见，供参考。

材料整理的不错。

为啥要进行试剂验收，为啥要做空白试验，这下你明白了吗？

这个真心没做过啊

旋蒸时有没有负压，在低温时提高压力可能会蒸的快一些

楼主很敬业呀，。

我同意YY看法，为何国标方法那么繁琐呢。

没有看到你的加标量？

会不会是硅胶纯度不好所致。

样品是同一个样品，从一个样品袋里取的，称样时将样品再次混匀的。

层析硅胶怎么用的是化学纯呢，至少要用分析纯的啊

丙酮会提取很多的杂质，而且过柱子会很麻烦，建议还是761的方法好，直接浓缩定容，不损失有机磷的

丙酮提取会造成大量的杂质被提取到有机相

为什么查遍这么大呢

色谱纯的是不是不用重蒸馏？

现在是有商品化的硅胶柱的，楼主可以试试。我以前45℃旋蒸乙腈在真空度好的情况下是很快的，旋蒸丙酮和甲醇应该更没问题，但是必须保证真空度，否则是会很慢

学习，不错的分享

有机磷的方法经典还是NY761。

我们04年就没用过国标的方法了。震荡提取对于有些内吸性农药可能都没什么效果可言。