因为没有用SPE净化，怀疑是因为基质的影响吧。

有时旋蒸和氮吹都要用上

工作量太大的时候就不适合做回收率啦，我觉得应该再找时间单独做回收率，试试看

一般认为是基质效应所致，气相、气质上由于进样衬管活性位点的原因，导致样品加标浓度要比相同纯标浓度的响应高很多。楼主可以搜索下农残、基质效应的文献就知道了。抵消基质效应的做法，除内标外，一般是基质加标曲线。基质溶液可以通过平时积累获得。一般我这边的做法是，先初筛，如果有检出，则通过阳性样品加标或者基质加标方法定量。

是不是用了自动积分，有时偏高

作品很有分量，需要看到的就是这样的作品

3.2 加标后停留10-20分钟，是为了让蔬菜吸收农药。我的理解：加标后要拌匀。庞院士团队的建议是停留20-30分钟。2F的老师说的是，用基质配标回收率要漂亮许多，但是比较麻烦。因为农口系统的样品量太大了，不可能用能力验证的要求来对待例行监测的样品。

我一直觉得哪个步骤出问题才会出现回收率高。

个人认为是基质干扰了，楼主可以做空白加标比对下回收率，如果空白加标回收率同样也在120%的水准，可能就是你的方法本身的回收率就在这个水准，做农残，120%的回收率是可以接受的，我做中药材的有机磷，回收率在低浓度的时候才会比较高，0.20mg/L的浓度是我常做的加标浓度，按《中国药典 一部 附录IX Q》经SPE净化过后的毒死蜱回收率没超过120%。

楼主大作，一定要来看。

我们实验室有机磷的混标回收率也很高，计算出的农药残留在除去回收率的。我看过一篇文章，说PFD检测器的相应信号，不是成正比的。楼主有时间可以做个混标标准曲线试试啊。我怕麻烦没有做过。等楼主好消息。

加标回收你是处理样品的时候加还是处理好了再加呢

如果标系没有用基质空白稀释，回收率是比较高的。

你加的应该是mg吧 怎么是mg/kg

一是：可能是基质效应，可以用基质标曲进行校正一下看看，二是：在整个过程分取之前，溶剂可能挥发，考虑一下减少挥发措施。

我们实验室是：一毫升以下的用移液器，一毫升以上用移液管。当然有瓶口分配器更好！

你的烧杯太大了，而且没有盖，定容以后一振荡和转移，有机溶剂很容易挥发，相比之下溶剂减少，回收率偏高。建议你换成150ml的具塞梨形烧瓶。定容后盖上盖，再漩涡混匀。

看到回收率很高，度超过百了，这个很不容易

一是用基质配标准试试。（可能会好点，能消除部分基质效应）二是用加标液作母液，换句话说用母液加标。（统一标准）第三吗，校正下加标用的枪。第四，回收率在120%也很正常。

楼主的材料很详实，标准添加嘛，按照样品的稀释倍数添加就可以了！

你用的蔬菜泥里面没有？

还有一个疑问，你的标样是现配的吗？也曾怀疑过，标样溶剂挥发，实际浓度偏高，做样时，实际加的农药量就比理论加的量要多，导致测得结果偏高，回收率居高。还是没有验证过。。但是有机氯的回收率就比较稳定，不知道啥问题

必须要基质加标的方法配置标准，进行定量，虽然麻烦，但可以减低有机磷类部分农药的基质效应，可以选用基质背景较为干净的蔬菜。