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这不是基质加标来做校准曲线的吗?
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这样做严格来说是不行的,其误差具有双向放大效应只有在所检样品基质单一的情况下安全系数比较高,其它情况都相当危险,当然还有一种情况:没招的时候可以应急的应急举例:某项目在液质上由于离子抑制回收率特别低,所幸其回收率范围稳定在某一区间,又没有什么办法提高回收率,可以暂时使用这招,多点回收相互牵制,有一定的平衡效果。
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楼主说得不错,但初检测农残的同行要注意做纯溶剂配的标液与含基质的标准比较,这样才能发现问题。在这里想问问楼主,是否是农残分析老手了?在下挺佩服,也做农残多年,以后多交流。
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具体怎么做校准曲线啊?你的方法确实不错。谢谢指导。比如一个方法中的农药参数,其方法检测限为0.05ug/ml的话,我一般是添加五个浓度梯度0.05,0.1,0.2,0.5,0.8,添加浓度为0.2-0.5之间,同时进行操作,以系列浓度做标准曲线,对添加回收进行计算。当然,这种方法一般都是在摸索阶段采用的,如果方法已经成熟的,只要做一个点的已知浓度做校准曲线就可以了。
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每种样品要找一个空白样来做基质标准曲线。。还要做一个平行添加。。。极端一点:即使同一种样品,不同产地可能也不同啊。。当然回收率一定好做。。。但结果不一定准确。。
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还是按经典思路来,使用标液,结果好与不好心中有数,按楼主的定量方法,只要相关系数和平行好,回收率应该是100左右的,但却不能保证结果的准确。标准加入法应该是最准确的,但与楼主思路不同
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个人认为这种不能验证回收率好坏与否,回收率应该是用检测含量与理论含量比较,楼主所说的实际上是把加标回收率当作为标准品,然后计算回收率,这样就是检测含量和检测含量比较,前提就不对了。消除基质的影响,可以用不含农残样品的最终提取液配置标品,这样再做标回收率.
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有必要放置过夜吗
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回收率这东西有时候真让人头疼,最近我的实验回收率总是上不来?也不知道是提取时还是净化时损失的!
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基质干扰肯定要克服的,不然有些回收率上不去,有些回收率却高的离谱。问题在于,要做一批样,有一百来个,带平行做,中间要做加标回收,不可能每个都带回收,还做基质标,这是不现实的,如果实验室每天做一两个样,随便怎么做都可以,大批样只能随机加标,回收率在一个合适的范围即可,旨在说明本次前处理过程是合理的,对被测物的提取,净化合乎规定,如果仪器状态也是稳定的,则此分析结果可以认为是合格的。实际上即使你的回收是100%,也不能说明你的样品检测结果一定是最准确的。
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我们一般都不放过夜的