内标液准确称取赤藓糖醇约500mg，移入一25ml容量瓶，用水稀释定容后混匀。标准液分别准确称取L-阿拉伯糖醇、半乳糖醇、甘露糖醇及山梨糖醇各约25mg，移人一100ml容量瓶，用水稀释定容后混匀。准确量取一定量该液，加入准确的一定量参比标准木糖醇(可得自U．S．Pharmacopoeia，12601TwinbrookParkway，RockvilleMI)20852，USA)，以获得已知浓度约49mg/ml的标准液。试样液准确称取试样约5g，移入一100ml容量瓶，用水稀释定容后混匀。色谱仪用一配有火焰离子检测器的气相色谱仪，柱用2m×2mm的玻璃柱，填有用25%苯基和25%氰丙基甲基硅氧烷(OV-225或等同品)3%作为液相，硅化硅藻土载体(chromosorbW-HP或等同品)。载气为氮，速度约30ml/min。进样口温度250%，柱温200℃，检测器温度为250℃。然后按下述操作进行色谱分析，记录标准液的相应峰值。相应的保留时间分别为赤藓糖醇1.0，L-阿拉伯糖醇2.77，木糖醇3.90，半乳糖醇6.96，甘露糖醇7.63，山梨糖醇8.43。由木糖醇所导出的响应比与由赤藓糖醇所导出的，三次重复进样的误差应不超过2%。操作吸取上述标准液和试样液1ml，分别放入二圆底蒸发瓶中。各瓶各加内标准1m1，在旋转蒸发器上用60℃水浴蒸发至干。使各干燥残渣溶于1ml吡啶中，再各加醋酐1m1，在回流下煮沸1h，使之全部乙酰化。各取1μl注入色谱仪，并测定相应峰值。然后按下式计算木糖醇的百分含量：100×Ws／Wu×Ru/Rs其中，Ws为标准液中参比标准木糖醇的质量(mg)；Wu为试样制备液中试样的质量(mg)；Ru和Rs为分别由试样液和标准液所得自内标液的赤藓糖醇所得相应峰面积之比。然后再按水分测得值校正以无水基计的含量(%)。