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如果程序恒温的话,空走没有太大意义,建议在常温升至不超过色谱柱最高使用温度再降温,循环几次效果较好。
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PE是压差进样,安捷伦是定量环。就进样方式来说,PE的好得多,但价格贵不少。另外如果经常需要改变进样量的话,PE改进样时间就行,安捷伦的要换定量环。
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溶剂配的对照品,甲胺磷和乙酰甲胺磷在1 ng/mL都能出峰的,峰型有点点拖尾。我的混标里有110个物质,包括甲胺磷、乙酰甲胺磷和乐果、氧乐果,衬管是新换的(我觉得这个可以排除),前处理中用到乙酸乙酯提取,过的氨基柱,到底是哪块的问题呢?
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5ml进样量太大了
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国药的硝酸打进去直接超检测范围的我都见到过后来我们买了酸纯化铬如果硝酸开瓶时间比较久也会升高的。
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按照原来条件检测下再下定论,对于分析物质少的没有什么不影响。
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没遇过这种情况,也要检查一下色谱柱安装位置。
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调一下氢空比试试,也不能将氢气流量调的太大吧!或者测一下氢气气路系统,看是否漏气
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东西原吸采用氘灯背景校正,在背景吸收值接近于1.0Abs时,仪器具有90倍以上的背景校正能力,2A下的校正误差小于2%
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仪器分析是哪个版本的,谁写的。
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可放在冰箱里的冷冻里储存。
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进口仪器有安捷伦、岛津、布鲁克的,不过价格都不便宜。
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单排还是集中排风好?气相单独排风吗?
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测定TVOC时,直接进气相响应信号很强。标样通过Tenax管后,响应就剩很小了,不知道什么问题。气相是用的岛津的GC-14B,有几个问题不明确,请大侠指点:1.做标样的时候。标样怎么打入TenaX管子, 打入后是不是要启动标样测定,管子放在炉子外边?2. 进样结束后,在吹扫阶段和测定过程中。热解析仪的进样针要不要拔出来?在里边感觉会影响气相载气的流量?请大侠们指点!
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总觉得0.25比0.32寿命短,样品量一样的话,0.25比0.32先废。
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元件级维修需要的水平比较高,如果修不好,总是出问题也许还不如直接换新的省事。
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低于10度,气相开不了机。
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可以换根强极性的柱子试试。
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我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。
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好吧,看来还是我扎针不够熟练。。。跟方法无关了~~~