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Wilson
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仪器分析
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ICP法测不锈钢的前处理方法 急需
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-21回答
1.3 试样处理称取0.2000g试样置于150ml锥形瓶中,加20ml混合酸,低温加热溶解后,冷却至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2 结果与讨论2.1 谱线选择根据谱线的强度大小、背景及干扰情况,选择各元素的谱线见表2,这些谱线均具有背...
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1.3 试样处理称取0.2000g试样置于150ml锥形瓶中,加20ml混合酸,低温加热溶解后,冷却至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2 结果与讨论2.1 谱线选择根据谱线的强度大小、背景及干扰情况,选择各元素的谱线见表2,这些谱线均具有背景简单,干扰元素少的特点,有利于各元素的测定。表2 波长谱线选择元素 Cr Ni Si Mn P Tiil-~ 283.563 221.647 251.612 279.482 178.287 323.4522.2 雾化器压力对待测元素谱线信号强度的影响试验中,当雾化器压力在2O一32PSI之间变化时,各元素谱线的信号强度随着雾化器压力的变化而变化,其变化趋势呈抛物线状。其中P、si、Ni的谱线信号强度在26PSI时出现最大值,而Mn、Ti、Cr的谱线信号强度在28PSI时出现最大值。考虑到P谱线的信号较弱,我们选择26PSI作为雾化器压力设置值。2.3 酸度对谱线信号强度的影响试验表明,当溶液中各元素浓度不变时,王水的体积分数为0% 一7%变化时,分析线的信号强度随王水的体积分数增加而减弱,当酸的体积分数为7% 一10%时,各谱线的信号强度随王水的体积分数增加又有所增大,表明酸度对各元素的测定有一定的影响。2.4铁基体对待测元素谱线信号强度的影响在含有5 g/mlSi、Mn、P、Cr、Ti的混合溶液中分别加入0、200、400、6OO、800、1000、· 26 ·1200、l4oo g/llll的铁时,溶液中由于铁基的影响,使得所测大部分元素的谱线的背景强度增高。其中Ni、Cr、Si、Mn谱线的信号强度随着铁量的增加而减弱,且变化很明显,而P谱线的信号强度的变化相对来说小一些。因此在绘制标准工作曲线时,只要加人与待测试样等量的铁,就可以消除铁的干扰。没必要引人干扰系数校正。本文采用了铁量匹配技术,消除基体干扰。2.5 共存元素之间的干扰在含有3601xg/ml的Cr和201xg/ml的Si、Mn、P、Ti混合溶液中分别加人loo g/TIll、300~g/ml、500~#ml的镍时,Cr、Si、Mn、P、Ti谱线的信号强度保持不变;同样,在含有180~g/'ml的Ni和zo~g/,,a的Si、Mn、P、Ti的混合溶液中分别加入1001a~/ml、3001xg/ml、500 g/rnl的铬时,Nj、Si、Mn、P、Ti谱线的信号强度保持不变,而Si、Mn、P、Ti在不锈钢的含量一般都在2% 以下,它们所带来的干扰很小,因此可以证明共存元素之间基本不存在互相干扰。2.6 绘制标准工作曲线分别称取与待测试样基体相同等量纯铁粉置于四个150ml锥形瓶中,按试样处理方法操作,冷却至室温,移人100ml容量瓶中,分别加入各元素标准溶液,配制表3所需浓度,定溶。表3 标准工作曲线(%)Fe Cr Ni70 0 070 l5.0 l5.070 20.0 10.070 25.0 5.0PO On 0l 1.0o.03 0.5∞ 1
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仪器分析
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ICP波长校正液成分是什么?
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
利曼的先用到Mn的单标来校正光源镜的位置,然后要测什么元素之前都要用这种元素的单标来分别校正,混标也可以,不过没有单标的准。
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仪器分析
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影响检出限和灵敏度的因素
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
题目是大了点,大家尽量谈吧.嘿嘿
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仪器分析
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关于滤纸的使用
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
说得很好
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仪器分析
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如何降低高盐基体中钠对其它元素的干扰
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
上网多看些资料
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仪器分析
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我的铷珠是不是挂了?(GC)
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
先烤几天看看,不行就拿下铷珠,检测器滴甲醇清洗。
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仪器分析
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SRM2582 回收率怎样做
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
做过几次NIST 2582 回收率还是不错的,标准值为0.5%,几次试验的值在4800-5200ppm之间。
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仪器分析
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FID本底升高的问题(GC)
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
基线高:衬管、气源、检测器污染;进样垫流失等
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仪器分析
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ICP测定如何测定低波长元素
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
短波长要氩气高吹,积分时间长点
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仪器分析
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请帮忙分析属于哪类干扰?该以哪个测试结果为准?
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
217的结果可信,405明显有干扰
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仪器分析
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柴油样品测试金属元素,如何前处理
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
灰化的前提虽然高温,但不能燃烧。我感觉应该是微热挥发干,再加酸酸化。
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仪器分析
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ICP-AES线性范围和检出限问题
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
同样期待大侠解答
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仪器分析
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关于金属消解的问题
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
用这个这个水比例不合适,反过来试试。
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仪器分析
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ICP-AES仪器的期间核查问题
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
可以做做分辨率看看,做做BEC,做做稳定性》
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仪器分析
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点火出现异常,大家怎么做?
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
暂时还没有遇到过类似情况~~~
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仪器分析
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大家平时做样品时会考虑基体效应么
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-20回答
一定要做到样品,标液基体的一致性,否则会影响测试结果的准确性。
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仪器分析
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icp 冷却循环水仪器为啥异响
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-19回答
那看看是不是电机的声音
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仪器分析
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油漆重金属测试前处理问题
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-19回答
也可考虑干灰化法前处理
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仪器分析
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PE 2100DV 观测窗被烧
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-19回答
没有切割气应有提示吧,这时你再不开空压机那是你违反操作规程呀。如果开着气仍然没有或过低,可能某处堵塞造成无切割气吧
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仪器分析
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求助几种主要国外品牌ICP的技术指标对比。
Wilson
,食品添加剂质检员
2019-09-19回答
说的对,你这个不是在买仪器,是在买雾化器。其实对于仪器来说,还有一些经常被说的东西如多少像素,其实也没有多大的意义,得到的谱线又不是要照片一样。所以说,适合是关键,适用是王道。
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职业:东莞市金芭蕾香精香料有限公司 - 食品添加剂质检员
学校:上海水产大学 - 食品贮运与营销
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