你用的是什么样的进样方式？

接到仪器的压力表压力不要太高，最好在0.3-0.6MPa，以前我的仪器端压力过高，EPC直接报废。现在我就放在0.3左右，只要能满足供气量即可。

各段老化试过了吗？你的基线还真够高的，我这只有10左右

另一个问题里面我对针头效应作了回答，这里在贴过来。进样手法问题，一般自动进样器不存在此问题。你这个NMP沸点203度，水100度，二者相差很大。在230度的进样温度下，水气化很快。因此手工进样手法如果不正确，很容易造成针头效应，也就是说注射器针头里面的水气化并进入色谱柱，但是NMP由于气化慢，进去很少。如果每次注射器停留时间不同（进样手法不熟练），偏差就很大了。解决办法，既然短时间没法控制，那么就多停留一点时间好了。采用推针后停留2－3秒后拔针，可以轻松解决手法上的问题。（注意，能够保证重现性，但不保证准确度，嘿嘿。）这个问题可以通过调整进样量来检验，增加2倍进样量（别超载！），如果稳定性增加，就是手法问题。称量量：如果你的天平用的分析天平，10g，4g已经足够了。具体称量要求如下：如果你用的天平精度为0.0001g，分析要求相对误差小于1％，则最小称量量W＝0.0002/1%＝0.02g。注意这里增加一倍绝对误差是因为称量需要2次。为了确保分析精度，称量0.1g以上是比较靠谱的做法。如果你用的是注射器定量，用了10ml注射器分别取10ml样品和4ml内标溶液，那么可能就麻烦了。10ml注射器误差在0.2ml左右，0.2／4＝5％，就算你其他地方误差控制得非常好，总体偶然误差也要在5％左右了。 所以办法是不用体积定量，而是去称量。用小一点的瓶子，比如10ml的螺口样品瓶，称量4g和0.4g（万分之一天平），也可以轻松做到高精度。

斯派克的听说可以测CL,但估计检出限比较高,K,Naicp做效果比较差牌子不多，就这么几个 PE,agilent,thermo

如果进样针没有问题，那就仔细检查一下仪器和设置，看能不能找到原因的。

标准物质带了没？验证一下！

现在用DID或脉冲放电检测器可以检测SO2、NO、NO2、CO、O3、H2S、NH3到PPB级，要选用合适的色谱柱

默克的和中国计量研究院都有

如果特别脏的话，据安捷伦的工程师说是把所有管路拆下来用高压锅煮半天，然后再放到烘箱里烘半天，这样就干净了，不知道行不行，我还没有试过。

十通阀进样，预柱Porapark Q 反吹，四通阀切换，氢气载气：1、1m 5A分子筛，分离O2、N2 ，TCD检测； 2、1m TDX分离分离CO2、CO、CH4 ，甲烷转化炉，FID检测。十通阀进样，预柱Porapark Q 反吹，四通阀切换，氮气载气： 1、四通阀放空永久气体，切换阀；2、50m PLOT Al2O3? 分离C2H6、C2H4、C3H8。 丙酮对 PLOT Al2O3? 有很强的吸附，注意反吹时间。50m PLOT Al2O3分离烃类的顺序为：甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、乙炔。所以用中心切割法。

连续进几针溶剂看看峰的变化，如果峰变小那可能是进样器污染了，确定溶剂没有被污染。

裸机10KW就可以满足要求！

你确定的峰是有机酸的峰还是有机酸甲酯的峰呢？

清洗或者清理气化室内衬管和色谱柱头，吸附造成！

大家都知道检测器是ICP的核心部分，可是到底怎么样才能让检测器的寿命比较长点?

进样量最大的影响应该是峰形吧，比如托尾峰类似的。

有GC做过三甲胺氧化物含量的吗

我只看过欧美药典上的要求，没有看过国内的，根据我的了解，现在做残留欧美药典要求用顶空法，具体细节方面稍有差异，对残留溶剂检查的规定有所不同，其中EP对残溶检查的要求最为严格，它建立了两个极性不同的色谱系统，对色谱系统的选择、色谱条件、溶液的配制方法、系统适用性试验、方法学验证等都作了详细的规定，以保证样品中所有的残留溶剂都能被逐一的、准确的检测出来，避免发生遗漏的情况；根据样品的具体情况选用其中一个系统测定后，还必须用另一系统加以验证，以保证结果的正确性，详细的建议你还是看下EP，我没有电子版...

ICP用的是高纯氩气? 难道火花用不了吗? 你们氩气纯度多大？