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尽量达到几次进样各个步骤环节基本一致
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程序升温是柱箱的温度,降温是有风扇,所以降温速度很快,几分钟就降到40度,检测器是自然降温,降到100度以下,需要半小时,所以下班时再降温,回家就晚了。
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基线向上漂,检测器、氮气纯度、色谱柱都有可能。
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这是FID最普遍的问题,通常以氢氧比不协调有关,将空气调至正常使用的20%试试。
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应该是碱性条件下的污染性强保留物质在酸性条件下被洗脱。另一个就是梯度变化的幅度不小,建议不进样走一下梯度看看结果。
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所谓标样应该标准品吧,那么被测的样品就应该以它为基准。既然保留时间不一致,可以用纯净物来进行保留时间验证。
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每次实验都是这样么?
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会对进样口衬管、色谱柱、检测器都会污染的可能,衬管最好采用有棉的,起到过滤作用。要随时关注仪器响应情况,感觉响应变低后,检查衬管是否需要更换,同时也应该定期老化色谱柱,减少杂质的残留。
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浓度不变,只是浓度对应的响应值变小
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还有个 细节是:你的顶空瓶,需要在烘箱里,120度下,烘烤2小时。我一般加标回收率都能做到100%左右,上次做的几乎100%了。
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就相当于是摇一摇,摇匀呗
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只为最合适,不为最好。比如你的检测灵敏度高,那么势必会有未知峰出现,而国检机构却没有,你如何去说明你的这些物质呢
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450归天美了,培训也只能去天美了,布鲁克的培训以前去过,培训也很详细,仪器也不少,值得去。它的核磁很厉害。
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请问是什么工作站?一般都有转换和打开的功能的。
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内标法不错,不过外标法也有优势,各有所长。
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国产的配件能便宜一些? 进口的确实贵 有些时候有点承担不起
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之前就遇到了,后来把溶液温热了一下就好了。
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看了一些文献与国标食品中铜、铁、锰、锌等元素的测定,文献上的方法验证中混合酸比较一般验证范围为硝酸+高氯酸从(1+1)-(4+1),得出的结果一般是3+1的效率比较好,而国家标准推荐的是10+1,为什么有这么大的差异性?
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这6个浓度都是多少,是不是第6个浓度太大了。
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配曲线用的水,不需要超纯水,普通纯水只要没有干扰物就可以用。样品一般是自来水,如果实验室自来水没有干扰物,也可以用来配曲线,这样标准品的基质更接近样品,误差比纯水配曲线小。