5.5注意事项:5.5.1样品瓶恒温温度的设置。对液体样品进行顶空分析时,将样品瓶恒温温度设置为低于溶剂的沸点20℃以下。但使用全蒸发时,为防止溶剂液化,应将样品瓶恒温温度设置为高于溶剂的沸点20℃。HS-10的温度设置范围为35℃至225℃之间。5.5.3样...
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5.5注意事项:5.5.1样品瓶恒温温度的设置。对液体样品进行顶空分析时,将样品瓶恒温温度设置为低于溶剂的沸点20℃以下。但使用全蒸发时,为防止溶剂液化,应将样品瓶恒温温度设置为高于溶剂的沸点20℃。HS-10的温度设置范围为35℃至225℃之间。5.5.3样品流路温度的设置。通常样品流路温度设置高于恒温炉温度10℃以上,以提高测定目标成分的回收率。在流路温度150℃下可测定大部分的VOC ,但为了减少吸附成分的残留,有时会提高设置温度。5.5.4样品瓶加压压力的设置。样品瓶升温,瓶内的压力将增大。通常,当顶空相导入到样品环中时,为了确保压力平稳,完成恒温后将继续向样品瓶加压。但是继续加压的压力上限为密封隔垫的耐压上限为350~400kpa 。一般设置为160kpa 。5.5.5样品瓶加压时间的设置。样品瓶加压小于80kpa ,加压时间设置为1分钟,加压超过80kpa ,加压时间设置在1.3分钟以上。5.5.6导入时间的设置。将从加压的样品瓶中抽取顶空相的时间称为导入时间。导入压力自动设置为样品瓶加压压力的一半。任意样品瓶加压压力的导入时间都应设置为0.3分钟以上。如果导入时间过短,导入压力的偏差可能导重复性下降,因此必须设置充足的时间以达到设置压力。5.5.7进样时间。进样时间是为将样品环内的样品导入色谱柱,切换阀换至进样侧的保留时间。需要将整体流量设置为样品环体积的5倍以上。例如样品环为1mL 、整体流量为5mL/min 时,进样时间应设置在1分钟以上。如果进样时间过短,样品环内的样品无法全部导入分析色谱柱,。如果进样时间过长,切换流路导致基线变动,可能与峰重合。6 记录