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这么长一段,看的有点晕了,呵呵有一点要注意,你说色谱柱固定相是分子筛,但是分子筛是强烈吸附二氧化碳的,所以你空气里的二氧化碳应该不可能出峰,出的这两个峰应该是其他杂质。还有一点,甲醛能否转化和转化成什么并不重要,重要的是能出峰并且能进行定量检测就够了,如果你希望检测甲醛转化生成的产物,还是MS来的更快些。看了上面的发帖,还有一点想确认,你的色谱柱应该是装在转化炉前面吧?
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强酸和金属离子对色谱柱影响很大的,不能做
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275度;考虑到柱子寿命,分步升到255度吧,如果使用后,发现效果还欠缺,再升到270…275.多说两句吧,此系列列表上有8种,101…108;除101和103是275度,其它是250度。
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几十PPM的样品
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小小水拉。。。。
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最重要的是粉碎的样品粒度,200目,用盐酸\硝酸200~250度溶样,我的是永磁体呀,要是溶后还有细沙样的不能溶,加点氢氟酸
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用ICP测量的时候可以做到亚ppm级别的,不知道您要多少个9的硅呢?
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冷却循环水正常吗?
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S的波长在200NM以下,谱线位于紫外区,需要吹扫氮气至少30min,方能进行试验,有这样做吗?
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不是都要求配置稳压电源吗?
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好像没有这个值。
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老化主要是为了把在各温度下的残留柱中的物质都洗脱出来,把污染物也清除.简单的说就跟液相色谱柱的重生相似.一般从室温开始升温,2摄氏度每分钟至低于柱子最高使用温度20-30度.重复3-4次就行.
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没做过,我是一两个气相做食品中的碘的
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在组分比较简单时使用恒温分析,如测定苯、甲苯、二甲苯时使用恒温分析。可使用填充柱。在组分比较复杂、组分比较多、组分的沸点变化范围大时,使用程序分析,分离效果较好。必须使用毛细柱。
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測定不同形態化合物中的鹵素所采用的方法也不一樣.對于共價態鹵化物定性定量測定一般采用GC,GC-MS,HPLC,HPLC-MS等方法,而對于離子形態的鹵素測定一般采用IC(離子色譜),電化學分析,滴定法等.無論哪種形態鹵化物分析,樣品預處理是最爲關鍵的步驟.所以試驗中采用快速,可靠的樣品處理方法至關重要!
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据我了解,国内的ICP都是扫描型还没有使用CCD检测器的
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柱子需要老化,你所做的样品对柱子不会造成任何影响,只是这些物质可能对下次样品造成二次污染,注意沸点较高的物质,最好是用程序升温来吹扫一下柱子为最好
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样品消解后用icp直接测定吧你这个浓度很合适啊
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国产的就选浙大N2000吧,它一来价格比较便宜;二来比较实用;三来好学易懂;四来就是偶尔出出一些比较麻烦的问题来干扰你.
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以前就知道常见的是cps.还真没注意去看各家的这个东西捏,。。