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还有温度(柱温、检测器温度)和电压的因素。气压不稳也包括载气和氢气空气等。
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1、转化炉内的催化剂是镍触媒,使用一段时间需要再生,一般在400度下通入40ml/min氢气,再生3~4h即可。2、通入SF6对超过两次,转化率就出现影响,我们曾进氯硅烷样品,也出现过这种情况,少量次进入,再生后可以恢复。否则再测试ppm级的总碳,必须更换镍触媒。3、用氢气做载气,对一直维持镍触媒转化效果较好。
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有机物在氢火焰的高温下,被电离成带电的离子,这些离子在电场作用下进行定向流动,被收集极收集成微弱的电流信号,经微电流放大器放大,由记录仪画出色谱峰。
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这个和样品有关系的
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我们也考虑这个牌子的ICP,但是我们基体比较复杂,一个样测的元素有12个,还有高盐背景中要测1PPM以下的待测元素,还在犹豫中
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测试的时候做一组平行样~~加标
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268的谱线有Fe的干扰,你测定这样的样品当然最好不用它
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基体匹配方法,比如你做的这个铜合金种的铅,就是在工作标准溶液中加入和样品试液中同样浓度的铜,比如你称取试样0.1g溶解后定容于100ml容量瓶,试液浓度即1mg/ml,这时你的工作标准溶液中也要加入1mg/ml的铜,这就是基体匹配了
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我们用国产的...没有发现有什么不好
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应该是能力验证吧?
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可能柱子或检测器、进样口污染,可能漏气,一一检查吧。也有可能柱子失效,如用老化排除污染没有效果,换个新柱子对比下确认。
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你能肯定是水峰吗?还是别的组分?
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ICP测定的是元素的总量。
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是保留时间变化还是峰面积变化?
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冷却水是冷却高频的,检测器是pertie(帕尔贴)冷却的,保持在-8度
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用氮气? 难道是光室吹扫?
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把氢气和空气流量调低些。
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含量太低,有的元素用ICP就不合适了。
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材料研究所标样部问问看
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应该会影响的,酸度不一样有可能影响样品的粘度和表面张力从而影响进样量和雾化效率,如果使用内标会好些,用外标的话会有影响的。