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这个给你具体数值应该难了,尤其在溶出方面,影响是比较大的?那过筛与不过筛过的粒度影响很大的。有时候相差上百ppm了。你多做几个样测试一下了。
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上午我把毛细管与进样口相连的一端去掉了15厘米,再来跑基线,没有明显改善,这是否说明可以排除柱子脏这一点?
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我们一般买的是单标,一般一个月配一次!
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测空白强度是多少?讲清楚便于分析.
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把错误代码告诉工程师 让他帮你查查具体是什么原因
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那就一定是顶空的部分有问题了,空白溶液换个新配的试试,排除一下溶液本身的原因
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硝酸溶解后加入氢氟酸定容塑料瓶测定
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一般的实验室用真空泵就可以了。你用液相吗?过滤HPLC流动相的就可以。简单的水老鼠(接在水龙头上的)也可以,我看岛津的配件手册里就用这个。
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什么条件也没变啊,本也是现配置的,就是一个多月没有使用,再使用突然就这样了。
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最终目的是消解完全,用那种方法都行,那个省时间,消解快就就那个呀。不过测Pb就不要加硫酸了。
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我也用6300分析金属硅中Ca、Al、Fe等元素,做P建议同时选上177、213这两条线,比较一下三条线强度随时间是否都有变化。还有就是样品的处理方法是不是也有影响
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有的范围低一点,但是工作曲线本身能延伸一部分,我担心不准。标准溶液我们配置的是5个点,铸铁里那几个元素含量比标液里第五个点都要高,有的还得稀释。
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我们也是2010尾吹是30
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aa不用稀释那么大,.4g到100ml 溶液浓度大概是4-8 mg/l10/20倍就可以了而且钾、钠用aa测是不错的选择
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标准QC,回收验证
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你可以在取好样之后、提取之前加入吖。应该比提取后加标入提取液中更接近实际情况。
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残留还有可能来自于你的顶空瓶和瓶塞。
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突然断电对仪器损伤很大,建议经常性突然断电的,就要配置UPS。
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还有温度(柱温、检测器温度)和电压的因素。气压不稳也包括载气和氢气空气等。
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1、转化炉内的催化剂是镍触媒,使用一段时间需要再生,一般在400度下通入40ml/min氢气,再生3~4h即可。2、通入SF6对超过两次,转化率就出现影响,我们曾进氯硅烷样品,也出现过这种情况,少量次进入,再生后可以恢复。否则再测试ppm级的总碳,必须更换镍触媒。3、用氢气做载气,对一直维持镍触媒转化效果较好。