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我们做过最低0.02.不过一般0.1也不错了.用超高憜性寸管及低流失柱子会好些。加点保护剂也会好很多。
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样品分析1:10,标准溶液分析也是1:10呀
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检查一下灯有没有问题
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为什么要互换?电磁阀的作用就是空气气体按照一定流速流动,控制精度较高
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气相其实不是很怕一般程度的低温,但是很怕湿,过分潮湿的情况对仪器影响比较大。一般温度不低于0度都不会有问题。当然不排除一些检测器怕冷,但至少FID不很怕。
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这个嘛要在采购面问比较全面
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用的是国产的气相吗
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测汞还有要求加入重铬酸钾的,起主要作用是延长使用时间。
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因此,纯Ar作载气之ECD,其响应易出现异常。为此,通常要在Ar中加入5%-10%左右的甲烷(或二氧化碳)作猝灭剂(X),使Ar*一形成,就通过如下失活碰撞反应回到基态,防止异常:另外,加入甲烷还可降低高能β粒子和次级电子的能量,使之成为热电子(能量仅 0.02-0.05eV),十分易于被电负性组分俘获。所以Ar/CH4作载气的反应式为:2.? 电子俘获反应电负性组分进入ECD,俘获热电子,成为负离子有四种机理:机理Ⅰ为非离解反应,其特征是多原子分子俘获电子反应过程中,内能的变化(E)等于该组分的电子亲合势(EA)。芳烃、羰基化合物等的电子俘获反应属此类。机理Ⅱ为离解反应,负离子曲线的离解能很小,AB俘获电子后,经离解位能曲线立即离解。氯、溴、碘、烷基化合物的电子俘获反应属此类。机理Ⅲ、Ⅳ均是二步离解过程,它是在机理Ⅰ的基础上,如AB分子吸收的能量(E*)大于过程中内能的变化,E*>△E,即为机理Ⅲ。芳香族的氯、溴、碘化合物属此机理。如AB分子吸收的能量等于内能的变化,E*=△E,即为机理Ⅳ。乙酸酐、乙酸苄酯等属此机理。
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会不会是浓度太高,不成线性,你的标液浓度是多少?
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我们的氮气瓶也用的氧气表!
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应该是哪里设置的不对,仔细检查下
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可能是信号线接触不好?
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进样口脏。或者进样手法不好
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一般不易观察到火,可以看到一个细小的火焰点,好像是蓝色的,观察时候要挡住周围的光线,垂直向下看。当然判断是否已经点火了,可以观察信号值或基线的变化,或用玻璃或金属物品在上面看有无水汽等。
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应该可以尝试下
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要先有一个减压阀,然后减压阀出气端有一个橡胶圈,具体操作步骤是:先把减压阀关闭,打开总阀,关闭总阀,调节减压阀出口压力在0.1Mpa或则更大,然后用针插进橡胶圈内,标气把针推出后,平躺着推针至需要值。
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神奇的就是人家做出来了,这个有嫌疑!
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最好详细说一下分析条件和数据结果。 有没有怀疑过样品问题?
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老化一下柱子,可能是柱子受污染了。