若有条件用GPC，效果很好，只是价格太贵

有一个办法：盖盖子之前，在瓶口蒙一层保鲜膜，然后盖盖子，拧紧。利用瓶垫的压力使保鲜膜密封瓶口，也许可以减少溶剂挥发，不过要考虑可能带来的污染。一定要拧紧，否则，万一进样针扎不破保鲜膜就惨了。

上次按日本官方的一齐法做过一次，回收率有好有坏。

离心比较简单，一般加盐是改变水相的表面张力，减少有机物在水中的溶解度

随着环境污染的严重程度越来越大，河流被工业污染的差不多了，水里的东西就算自身没有毒物，也己经开始危险了！！

我们也做有机氯检测，食品的多，中药材也做过，但不多。感觉硫酸的量很不好控制，以前容易加少，导致杂质很多。相同的样品，你加硫酸的量一个过量和一个不过量，你可以看出杂峰是不一样的。所以我每次做的时候就是把硫酸加过量。

取可食部分的话，应该去核吧

其它很少换，不知如何更换。

感觉会好点，也可能仅仅是心理作用

问题一：用外标法做农药残留，一个样品同时进五针，请问最后选哪针计算回收率，就是说如何取舍的啊？为什么一个样品要进5针？我们是标样，样品加标，样品，标样，这样进样的。问题二：内标法。我标准曲线的内标物是加了0.2ML? 1PPM的环氧七氯，定容在10ml 的容量瓶中，那我在测实际样品的时候是定容在1ml的瓶子里面，加内标物1ppm的多少ml 啊？0.2ML? 1PPM的环氧七氯，定容在10ml 的容量瓶中，此时容量瓶中内标浓度0.02ppm，这样定容在1ml瓶子里，1ppm的内标物只要加0.02ml就可以了。

这个我们也有遇到，如果有基质配标样就差不多了。

甲拌磷的性质：熔点 -43°C 沸点 125-127°C (2 mmHg) 储存条件 0-6°C 水溶解性 0.005 g/100 mL 我想问的问题是如果甲拌磷放在冰箱的冷冻中，会不会挥发得快？熔点低说明什么？配制的甲拌磷0.1ug/mL，进气相测定，有峰出现，但一晚上后，不再出峰，原因在哪？与存放条件有关系吗？与熔点低有关系吗？

有机氯的回收率低些，有机磷的回收率高，正在查找原因。

2、前处理过程采用乙腈提取高粱中农残，再用正己烷萃取分层。有机氯农药在乙腈和正己烷的溶解性如何，会不会正己烷提取不完全造成回收率低？不会，NY761也用乙腈与正已烷，回收率很高。3、参照过有机磷前处理过程，在乙腈中加氯化钠，使乙腈和水分层，再在乙腈层中加入正己烷萃取。有没有前辈采用过这种方法萃取，效果如果？我试验的结果仍不理想。你可参照NY761的方法。4、丙酮、正己烷等溶剂对色谱柱和ECD检测器会不会有影响？标准物质有些标液用正己烷溶解，有些用丙酮溶解。感觉很困惑。丙酮对ECD检测器有影响，所以要尽可能用正已烷溶解。

三个瓶子是放样品的吗？

这怎么猜啊，好象比大海捞针还难

要求是很严格，但实际上很多不达标

1.改变出峰时间。一般内源性物质极性大，先出。可以将待测物出峰时间拖后。2.换一下制样方法。3.如果LLOQ能做到，可以将样品稀释，这样的话基质也就被稀释了，基质效应也小了。

喹硫磷上都有介绍，就是前面两种找不到

进气相的样品进气质，会不会污染气质。