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先做个瓶空白检测一下看看。如果不干扰分析,就不必处理。
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如果确实是水的话,用甲醇往外带带试试
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什么检测器,什么柱子,老化多长时间?
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我们也是一台冷水机拖2台ICP。
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有文献叫“瞬间不分流”。
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色谱柱污染、溶剂/固定相极性不匹配、分流比太小
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填充柱进样口堵,一般柱头进样方式不会造成进样口内部堵塞,带内衬管进样方式的填充柱进样方式,主要检查玻璃内衬管是否内部有异物造成堵塞。填充色谱柱堵塞,主要是指柱头进样方式容易堵塞,可将色谱柱柱头内残留的异物,去除(主要是进样垫针刺下的硅胶垫碎片,样品高温气化下残留的高沸点物质等)热导检测器堵塞,主要是测量臂内残留样品中的高沸点化合物积淀或者高沸点化合物在测量臂出口至检测器出口之间的不锈钢连接管路在室温下冷凝造成管路堵塞。
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氢气等可燃气体的管路上接有一个回流控制阀,这个也是背压阀吗?
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这个没有必要,做完了对照标准值就可以了。
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空气设置流量比较大,用量就是比较大呀
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上次做了一个种子油脂肪酸检测,不知道是样品问题还是衍生方法问题,最终没有做出来。衍生是使用甲醇-KOH直接衍生的。
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ECD啊 或者MS NPD有时候也可以
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这个还需要自己多用心。
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也检查一下点火线圈是否老化或位置偏移。
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没有问题可以长时间使用。
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1.减少进样量;2.增大分流比;3.用弱极性毛细管柱检测;4.柱温要低一些;5.载气也要小一些。
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关键是你的色谱柱一定要先老化好
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分流比要合适,不要太大。
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我是要检测甲醇和乙醇的纯度。先用了DB-WAX的柱子,进样口100℃,柱温60℃,检测器100℃,不分流进样0.02uL,色谱峰平头,用的色谱纯的甲醇的浓度是99.9%,峰平头的话就是100%。我用的国产仪器,分流不好算,但是我分流一点峰照样平头,分流太大没有杂质峰纯度也是100%。用DB-5的柱子也是这样的结果,怎么办呢?
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转移到ICP。