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做砷时,盐酸浓度为5%的话,其硼氢化钾的浓度可为1%,其效果还不错!
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测定汞砷,取50ml具塞比色管取水样5-10ml,加入1:1王水5ml,沸水浴2h,期间每隔半小时晃动一次,取出冷却,加入10%硫脲和10%抗坏血酸5ml,使用0.5%重铬酸钾(2%盐酸)定容至25ml,上机检测。
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用定氮瓶比较好一点的,三角瓶不好控制,温度高了会跑的,而且补加硝酸应该就可以了,不需要加高氯酸,一次少加一点分多次加,每次0.5毫升就可以了。这样硝化会很彻底的。用原子荧光?可以加点VC还原效果很好。
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开始我觉得像是污染了,可是我发现信号值都是成倍的增长了,1微克/升这点前天的荧光强度是2000多,今天就是8000多了。
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加俺一个,超声把炉芯干掉了,没敢申张。
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TCD能找到吗
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如何确定是鬼峰?能重复出来不?如果可以的话,会不会是杂质?
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仪器有个特性,会产生累计污染,就是说不停的做样品,后面的读数会缓慢提高。我建议的解决方法:第一把低浓度样品放在前面,第二作好仪器使用后的清洗,保持炉头干净,第三做样品时或者打开自清洗功能,如果没有这个功能就一个样品后面夹一个空白试样,还有就是减少分析测量时间。不过,好象严重的分析过程污染产生在畜产品等容易冒气泡的样品中比较多。
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恭喜三位获奖的版友!
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一般在操作经验非常丰富的情况下,手动进校和自动进校差别会很小,可以忽略
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水质的国标用的填充柱,项目考核,不能用毛细管做
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查了些资料发现:锡形成氢化物的酸度范围很窄,实验中应严格控制酸度,最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH 4 不稳定,室温时易分解,实验室应有空调系统调节温度。
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砷用湿法就能做得很好了。
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是不是不支持啊
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用王水或者硝酸双氧水体系比较好吧,就是是否需要赶酸不得而知.
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没测过.金属锡很难溶解.当时配标准溶液锡都不溶所以没成功.
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我觉得不管测什么都差不多,要进行条件优化,一般都是其他条件不变,只变动其中一个条件。比如灯电流,可以选几个不同浓度的标样,其他条件一致,在不同灯电流下测量,对比结果,包括荧光强度(或灵敏度)。应该可以得出比较适合的灯电流。其他类推。
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基线问题的原因主要有:进样口、色谱柱污染;检测器污染;平衡不够等等
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要调节空气流速的,这个很关键,还有氢气钢瓶压力必须保持3bar以上
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我个人觉的 仪器还是索坤的 以前郭小伟是总工啊