柱子超载会造成色谱峰变宽,但其本身不会造成定量准确度变差,当然前提条件是色谱峰面积能够得到正确积分.如果峰型变差的厉害,导致积分不准确,那另当别论..检测器超载则必然导致定量准确性变差,同时峰宽虽然不发生明显展宽,但峰顶明显会出现圆头峰或锯齿峰..所以色谱柱超...
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柱子超载会造成色谱峰变宽,但其本身不会造成定量准确度变差,当然前提条件是色谱峰面积能够得到正确积分.如果峰型变差的厉害,导致积分不准确,那另当别论..检测器超载则必然导致定量准确性变差,同时峰宽虽然不发生明显展宽,但峰顶明显会出现圆头峰或锯齿峰..所以色谱柱超载是一定程度上允许的,但检测器超载是绝对不允许的.一但发现检测器有超载现象,超载峰的面积和峰高都不能作为定量的依据. 即外标法测定这个组分,或者所有的归一化法,都不能得到正确结论.遗憾的是,据我了解,检测器超载却仍然用超载峰定量的情况,在很多实验室都有存在..检测器超载虽然仅仅是检测器性能,但由于工作中检测器本身总是和色谱仪固化在一起,因此检测器本身的线性范围已经不能用来衡量色谱仪的整体性能,而测试中表现出来的,是整个色谱仪在检测器的表象. 同样的样品,直接给到检测器可能会超载,但经过色谱柱展宽,甚至柱超载的严重展宽之后,可能就不超载了.本来可以检出的低浓度,由于柱子的正常展宽或者超载后的严重展宽,可能就检不出了.所以我们通常说都是色谱仪的检出限和色谱仪的线性范围,而不是检测器的.这样说比较切合实际一点,考虑了进样口\色谱柱\连接死体积等因素对检测器实际性能造成的影响.但有时候我们也粗略的认为这就是检测器检出限和线性范围......当然我们现在应该知道这里面存在一个很大差异.