40度的初温的原因吧。

加点双氧水。

赶酸很难掌握 所以我一般120度30分钟 意思意思 直接去1ML定容10ML 加硫脲 测了

连接气体的接头很容易掰断，取下气体硅胶管需要十分小心。此外如果管子时间长，还容易粘在接头上，比较难取下。可用刀片小心刮。

要注意溶液不要挥干。

我用的是新拓的仪器，预处理推荐150度，而我选择120度但好像损失还是比较大，或许温度还是太高了。

衬管我们一般都用丙酮超声清洗，然后硅烷化。

会不会是STOP TIME设得太长？

我们是用万向排气罩的，应该对FID影响不会很大的。

甲酸在FID上几乎不出峰。

另外，好像锑的一些化合物确实容易挥发样品处理损失的可能性比较大！

估计是还原剂没有进去，看看管路是否正常

2.2.5大胆推测 为了便于说明问题，我这里先定义一个概念，“假归0”。 假归0：不是正常取用空白（标准空白，样品空白），而是由于各种原因，导致原子荧光的数据处理系统摒弃原有的空白，而取用前一个样品的值作为空白，类似于以前一个样品为基准重新归0，这种现象称之为“假归0”。 综合上述的现象和说法，显而易见，导致这个现象的根本原因还是那个样品。样品中肯定含有了某种物质，严重干扰了光电倍增管读取信号，甚至直接干扰了信号。而且我们还可以至少得出以下几点信息。1.该物质不容易残留在管路中，如果残留，则必然导致下一个样品测定值负值；2.该物质可能产生了氢化物，更有可能是其他易挥发的物质，要不然不能进入到原子化器，鉴于原子荧光能检测大多数元素，恐怕真得有可能是某种挥发性较强的化合物。3.假设其为化合物，有可能是自身挥发性较强，也有可能是被硝酸氧化后产生了挥发性物质。4.假设其为化合物，多半不会是碱类物质。 除此之外我还有疑问。数据处理系统真的没有问题了么，如果没有问题，那么不可能出现“假归0”现象，众所周知，不管做什么样品，系统只会扣除操作人员自己设定的空白，不可能出现“假归0”现象，是不是由于问题样品的数据太过于诡异而导致了数据处理系统也没有按常理出牌呢 不知道厂家对于这种现象有没有深究过。

这个没关系的吧，反正还是要填原始记录的。

问题解决了，结果是换了柱子没有更改柱子的长度设置，导致载气压力不对，然后就。。。。

浸泡时间十八个小时又是什么依据呢时间短一些就不行吗是不是多震摇几次可以缩短时间呢

我推荐吉天的，不错我用过他们的830和933，都不错，吉天的工作人员都很热情的服务

气质联用仪不都是可以选择只用气相或者气相质谱一起开来用的么？

　　今天搞清楚了，是共振荧光。　　　这仪器没什么意思。我顺便了解一下而已。

测砷100左右，测汞反正我们的仪器需要到180左右，我们用的是吉天的仪器。