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气体吹扫就是防止水分在检测器上结冰,保护检测器,大部分检测器坏的原因都是这样。不过现在有的厂家做了石英保护罩子扣在外面,密封了惰性气体,既保护检测器杜绝结冰损坏,又节省了吹扫这步骤,启动时间相应也快了。
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应该用极性的柱子,可以实现
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加双氧水,,有助于消解脂肪。。
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这个遇到过,我们当时也是点很多次,湿度太大会导致电容在点火过程中导电,很容易烧电容的。
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LZ说的IDL, 是instrutment detect limit,即仪器检测限。感觉更是一个计量概念。比如GC_FID,可以用? pg/s
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ug/L, MS吧
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这种方法基本都是保密的,或者可以在网上搜索一下,好像用硅油类的色谱柱。最好找机会学一下方法,只有厂家培训是不行的,开发方法是一个复杂的过程。
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会不会是乙酸乙酯有水把TDI和HDI反应掉了,导致没有那个峰?
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基线现在已经有了,但时间不对了 ,原先走25分钟,那气相色谱也走25分钟,现在确只走了6,7分钟的样子,比原先慢多了,难道是工作站太老了,XP的系统不匹配的缘故。
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国产的很简单的.
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.4超声波清洗法将污染严重的电子捕获检测器从气相色谱仪中拆除 ,使检测器的接柱口朝上 ,用2. 5ml 一次性注射器抽取2. 5ml1 #清洗剂 ,从载气出口处注入 ,待载气进口和柱子接口处流出溶液时 ,分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去 ,再注入 2 #清洗剂溶剂放入超声波分离器中洗涤 10min ,再将检测器中的洗涤液弃去 ,用3ml 甲醇溶液分3次冲洗 ,待溶剂挥干后 ,装入气相色谱仪 ,接空玻璃柱通入氮气以90ml/ min流速保持 20min ,然后接通电源使检测器温度升到使用温度 ,当仪器条件达到平衡时 ,观察处理后检测器的基流情况 ,使仪器处于正常工件状态后 ,接色普柱进行样品分析。(注1 #清洗剂:洗涤剂(主要成分为 Triton X— 100) 0. 5ml 加入丙酮 50ml 混匀。2 #清洗剂:洗涤剂0. 3ml 加入甲醇50ml 混匀。)
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710检测器一直都是-30度,光室升温,很少观察因为很少关机,长时间关机后开机三四个小时应该可以恒定了。而检测器降温开了水机十多秒就可以降下来。
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几乎每年都N次看到这中比较。
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长时间不用了。还是最好清洗下检测器吧。然后老化柱子。
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可以接触,玻璃棉会把针表面的样品擦掉。如果认真观察玻璃棉的装填位置,会发现针是插入玻璃棉的。
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极性柱子可以分离极性物质,也可以分离非极性,也没有很绝对的事情,选柱子分离是个实践性很强的工作。虽然有相似相溶的考虑,但也和其它因素有关。
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可以试试卸载之后还有没有这个问题?
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你的是多大口径的毛细柱?一般0.53mm的分流流量可以小一点;20mL/min就可以尾吹流量60有点大,本身ECD就是浓度型的检测器这样灵敏度下降的就更多了尾吹可以小一点有30mL/min就足够了另外检测器的温度也是可以的。关键毛细柱的安装,插入检测器的长度不能太长;一般超过尾吹口2-3cm就可以你试一试吧
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选择柱子通常考虑极性,但是要全面考虑你分析的物质,它通常都不是纯净物,有多种物质,有极性也有非极性,极性相近比较好办,极性不相近的时候,还是要看实际分离的情况来决定。
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比如,灵敏度,稳定性(包括温度控制,流量控制,电路稳定性等),重现行,温度范围,精度(温度,流量,测定结果),线性范围等等。