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干扰你得看是哪类,基体还是谱线。基体干扰,能够通过基体匹配解决问题的是少数,剩下的可能没有条件或基体未知(不计成本的话可以先用XRF无标定量扫一遍),无法解决这类未知干扰的锅也不能完全甩给ICP。选择内标则可以部分解决进样、雾化的问题。置于谱线的问题,总会出现灵敏线与干扰完全重叠(所谓山上有座庙这种情况,通过软件拟合能否获得可信的结果不太有信心,加标也是庙多盖了几层,治标不治本)、次灵敏线检出限不够的悲剧,这时候就会得出ICP扣干扰效果不行的结论了,这时候还围绕着仪器设置、谱线选择做文章个人感觉意义就不大了,应该把眼光往“前”看,“前”一则指代前处理,二则指代“前人的研究方法”,先前因为仪器配置问题,为解决各类干扰,老人们其实是提出了颇多前处理解决方法,可能过程冗长、复杂,但研究往往做的扎实可信,在故纸堆中寻寻觅觅亦应有所收获。
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1.你用的色谱软件及版本号——有些老版本软件对长文件名支持不好,不能保存(但与你所描述有些不符)2.色谱软件问题,请在控制面板中选择——添加删除软件——相应软件——修复.如果没有修复功能,则需要重新安装该色谱软件3.数据保存位置。一般我们最好将DATA文件夹保存在非系统分区(即D\E\F等盘符目录下),并保证此磁盘分区拥有足够空间4.确保此分区下数据文件夹拥有足够的写入权限,如果没有足够权限,请联系相关系统管理员
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线性范围 主要由检测器决定,像FID基本上可以达到7个数量级其他影响因素还有前处理方法,样品性质等
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看看存在不存在污染的问题
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我们也是用安捷伦的SCD检测器,取样我们现在用铝箔取样袋
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空气、氢气还有氮气。不会一样吧,纯度还有干湿度应该有区别吧。
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具体讲一下,测得什么物质,大概浓度范围,是手动进样还是自动进样?
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找电工测一下风扇的线路
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气相色谱用气体,使用气瓶供气好,还使使用气体发生器供气好?不要从经济角度考虑,主要是考虑稳定性和准确性。
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你是指空气吧,感觉都一样.
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选择柱子主要考虑固定相、相比、柱内径、膜厚和柱子长度等,当然主要是固定相,选择柱子固定相则主要遵守“相似相溶”原则,还有就是尽量选择极性低的固定相。色谱柱主要分填充柱即常规填充柱、填充毛细管柱和开口毛细管柱。
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SVHC法规中硼化合物中硼元素能用ICP测试吗
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把进样口拆下来
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差不多就是进样口问题,看看衬管是否过载?
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脉冲进样的目的主要是减少样品在气化室的停留时间,减少扩散,对于提高信噪比有一定得好处,主要用于不分流模式;至于重现性,应该和普通进样是一样的,没什么区别
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也检查衬管是否干净,有无破损,是否用合适的衬管。
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50ppm以下,我们用玻璃管取样,Aglient7890A+FPD 精确到0.01ppm50以上用铝箔气袋取,国产仪器+FPD
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某种意义上来说解析管是不是也有一定的保留能力或说是分离能力呢?是不是解析管对苯乙烯和邻二甲苯的保留能力不一样,起到了额外的分离作用呢
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使用发生器干燥比较麻烦,要老是换硅胶的。我觉得还是钢瓶气比较好。
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是否进样手法的问题?