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其实就是精密度实验,色谱条件一致的前提下,应该差别不大,主要还是和进样手法有关
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当无法进行基体匹配时,可以使用标准加入法来克服物理干扰在未知样品K0中加入已知浓度的元素的标准溶液,就是所谓的外推法,曲线延长线与横轴的交点就是未知样品K0的浓度
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也有药物残留,现在已有生产厂家正在找人检测这方面
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可能的原因:进样器有滞留隔垫、衬管被污染
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基线不稳,噪声大1、 工作站或处理机本身问题2、 放大器受潮或玷污3、 仪器接地不良4、 色谱柱玷污或过量流失5、 气体不纯6、 样品过脏7、 玻璃内衬过脏8、 仪器在高灵敏度下工作9、 喷嘴过脏10、 电子捕获检测器污染11、 电子捕获检测器温度太低
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我倒是觉得没有必要加酸,即使样品不溶于溶剂,但是顶空方法残留一样可以挥出来的,也只是个人见解!
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检测器用ECD,我用FID做过二氯甲烷,响应比较差!
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面阵CCD/CID适用于中阶梯光栅/棱镜的二位色散系统仪器,而线阵则只能用于罗兰圆系统。火花光谱谱线较少,因此用后者也能够满足。罗兰圆-CCD线阵系统显然具有简单化优势。
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是样品浓度0.0027%(27ppm)还是待测溶液这个浓度?如果是样品浓度27ppm的话,最终的待测溶液还得稀释,就看稀释多少了。稀释太多的话,溶液浓度低完全有可能出现这样的结果的。另外,你看看这个标样的准值啊,肯定是 XX+/-xx的。如果在范围内就没关系了
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柱流失或来至进样隔垫。
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有一个稳定值吗?若没有,温控板肯定有问题.若有,热电耦有问题.
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应该是软件出了问题
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1ppm内还是很好做的,记忆效应可以加AU消除,样品含量高就稀释呗,这种分析我估计精度要求也不高,稀释误差也不怕的
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这个浓度的,用国产的水机就可以达到了。millipore的milli-q做出来的水是在ppt级别的,有些浪费了
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衬管不光要换玻璃棉,还要清洗,我们是放在铬酸洗液里泡上几个小时,再冲洗干净,晾干备用
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一般硝酸消解,或者加些双氧水
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还得随样品性质,外在条件一样,样品内在性质不一样吧?
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最好是带上,因为国内卖的气体很多都达不到标称纯度的。
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检测器端断开,在不超过最高温度和考虑柱子现状的情况下选一较高温度下走个长时间的程序升温.
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这是电信号的问题,把仪器加上一个外接地线应该可以解决。