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有个疑问,色谱柱的初温较低会不会导致峰形前沿,大家遇到过类似的情况吗~产生前沿的机制是什么
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调零即可
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目标物未见出
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气相色谱仪走气样中的氯乙烯有没有做过的,方法试了好多,就是走不出来,有个固定污染源的标准必须直接进气样的,我把自动进样器卸下来,直接手动进样,但是就是不出峰
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当然可以了,等你干多了,你会发现国标中很多方法根本就不靠谱,你可能需要摸索修改,在很多实验室,都不用国标方法的。
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厂家不太专业吧,一般来说,碱液的氢气发生器,碱是作为催化剂存在,电解时候并不消耗氢氧化钾,所以,一般短时间内是无需加氢氧化钾,只是在排空清洗或者2-3年时间,氢氧化钾有挥发的情况下重新配置氢氧化钾溶液加进去
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造成峰前延的主要原因是溶剂效应和样品过载。溶剂效应:溶剂的洗脱能力比流动相强,而且溶剂在进入色谱柱之前没有被流动相完全稀释,进入色谱柱之后溶剂的强洗脱能力会使一部分样品在色谱柱中的流动速度快一点,后面溶剂被流动相完全稀释之后,虽然所有样品的流动速度一样快,但前面受到溶剂效应影响的样品会更接近色谱柱出口,所以就会出现峰前延。样品过载:它的原理跟溶剂效应的相反,它是由于一开始进入色谱柱的样品太多了,导致色谱柱上的保留作用点都被占光了,后面的样品由于没有受到固定相的保留作用,所以会流动得更快,后来赶上,从而出现峰前延。
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首先用什么方法,什么检测器。如果后面峰变化大,可能是平行性不好了,找找仪器的原因
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药典改方法很麻烦的
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先换个进样垫与衬管,色谱柱老化一下,用了一年要老化一下。
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什么样品,什么柱子,什么分析条件,分析环境 使用高纯气体钢瓶还是发生器?
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这个看自己评估,我们的习惯一般是每三个样品(6针)后加一针质控针,序列跑结束以后,洗柱程序前加一针质控针。不知道你的平行是什么意思。
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保护柱子
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首先确认这个峰是不是欧前胡素,可以采用加标的方式进行简单确认,如果是,则要排查一下引起时间漂移的原因是什么,如果不是那就是干扰,两者出峰很近,很容易被误判,可以尝试通过改变色谱条件进行优化
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棒棒棒棒棒
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根据原理不同都有的
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不能吧
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分段检查氢气/空气流量控制部分。
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要是死体积处的峰都一模一样,有造假嫌疑
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就用10%乙腈-异丙醇-10%乙腈,这么冲结果冲完色谱峰尖都没了,前后两根柱子都是,普通的C18反相柱,流速是0.5ml,非常郁闷,还不如单纯的用10%乙腈反冲效果好