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气体管路都要接气体净化器,用于ECD的载气还需接除氧管。
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和编辑升温程序的方法是一样的。把进样口,柱温箱,检测器的温度降下来,载气流量不变(也可适当调小),可燃气体流量值设为0,检测器电压设为0,另存为关机方法。每天样品运行完毕,老化一下系统,调用关机方法,待温度下降完毕后关机。
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大约3个月换一次循环水,清洗相关管道。
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进样三针,未知物的面积与内标物面积的比值能相差多少,偏差有多少百分数?溶剂是什么?
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用leeman的ICP做铜、铅、锌、铬、镍、镉这几种元素,同时消解了两份样品空白,一份加国产硝酸,一份加进口硝酸,上机测样品空白时,加国产硝酸的Cr测出了0.0329mg/L,加进口硝酸的Cr测出了0.005mg/L,其他元素却没什么大的区别,请问其他同行碰到过这种情况吗?还是国产硝酸的质量真的那么差?
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应该会有的,是在有些怕的话就检测一下了。可以利用计量EDX之类的仪器时,随便看看
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刚开始我以为是FID脏了,拆下来把收集极和绝缘圈洗了(清洗时我加了点洗洁精,后面用又沸的去离子水超声洗了四次,然后用色谱纯的甲醇超声洗了两次)烘干后装上走了一针标样,开始运行正常,到100多分钟时仪器报警,紧接着火焰熄灭,仪器面板显示检测器实用气体关闭。
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你说的是用超声波吗?我们实验室现在还没有!
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国产的硝酸,一般会含Cr,超过方法检出限,你用的那家的,我们也很想选国产的。
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是否是进样不熟练的问题?流通阀进样还是注射器?
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感觉测试Hg一般不用加。
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按照技术参数测试一下
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也有可能是笔误啊,干嘛不问问给资料的客户?
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1毫升对柱子没什么影响
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固定相液都是100%的二甲基聚硅氧烷,非极性柱。性质使用一样。
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个人觉得是因为首先进样管我在点火前都至于纯水中,关闭雾化气,第二次点火过程中,泵开启,快转,这样会把溶液通过雾化器,雾化室的,导管带入炬室,可能导致炬室有水分,以致于熄火,所以还是关闭雾化器流量算了,不影响点火过程的正常进行
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这种S柱出峰特别长,不适合快速分析,建议用1米或0.5米的Q柱来做
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测SI没问题,前处理是需要考虑的
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尾吹流量变化的可能性较大,再就是长时间不用进样口要换衬管和石英棉。另外问一下分析物是什么?
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1.如果是用气瓶的话建议最好不要放在实验室中2.接气管的话你可以先接好气路,如没特殊要求,建议不要其他阀门,直接一条气路从气瓶接到仪器3.气管建议买专用气管,4。气管接好后可以把气管安装在PVC线槽内,这样可以显得美观得体