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我始终是三快型的进样法。。。因为自己手工不好掌握停留的时间,以前我做过对比,只要是有意识的停留,对结果的平行性影响很大。。。
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内标法,一般是三点,不需要空白的,但是样品必须带空白。
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没有用过
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这点空白对你现在的数据影响不大无需那么在意我们一般用国药的试剂
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当然可以接了,不过只能接外径3mm的。
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放进马弗炉用600度哄600分钟,拿出来更新玻璃棉就可以了
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屏蔽室的窗口不允许动的,除非出了问题才去查原因的。我说的是软件上的点火按钮旁边的那四个,控制雾化室,等离子体,泵,辅助气的。
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砷最理想的是用原子荧光测.ICP测砷检出限一般要几十个PPB.
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PE好象回帖有点问题
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会,令空白,标准溶液,样品溶液基体一致
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用常测试的几种元素做长期与短期稳定性,仪器检出限
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国产的实在不怎么样,你可以考虑PE,瓦里安,或者热电的
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不使用为什么要升温呢?是否使用还需在相关流路选项里选择才会启动吧。一般只是受旁边使用中进样口的影响,使温度有一定的上升;你如何设定并不产生影响。
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我想是不是扫描转轴发生了偏移。
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仪器,记录设备(如计算机等)是否接地?接地是否良好?
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SCD也是CCD
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PEG20m
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除了净化气体外,还应该清理一下检测器,可能有点污染。
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最好是混标,方便。我是从电子材料研究所买的。
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原文由 yecaoji 发表:使用一种改进型的分子筛作为填料,请问应该填气液色谱柱还是气固色谱柱,具体应怎样操作??这属于气固色谱,虽然你在分子筛表面涂渍了固定液。下面的文字是版面上的,我暂时找不到啦,复写上来。格式是统一的,步骤自己把握:填充柱制备过程一、工...
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原文由 yecaoji 发表:使用一种改进型的分子筛作为填料,请问应该填气液色谱柱还是气固色谱柱,具体应怎样操作??这属于气固色谱,虽然你在分子筛表面涂渍了固定液。下面的文字是版面上的,我暂时找不到啦,复写上来。格式是统一的,步骤自己把握:填充柱制备过程一、工具: 1、小型抽气机:两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)2、 橡胶棒(或套上输液管的玻璃棒,用于填柱时敲击用)3、 滴定架,滴定夹4、 烧杯、药勺5、 小三角漏斗6、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)二、材料:空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。三、操作步骤1、把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。2、色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样器,短的一端接检测器,装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得较紧,以免加入担体时会外泄。3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条(不用捏得太小),塞入空柱的接检测器一端,深度约5-10厘米。4、 把约50厘米长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上,另一头挡在空柱的接检测器一端。5、 在小漏斗里加入少许担体(约1-2ml左右),用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中,开动抽气机1-2秒再关闭,使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。6、 一边持续开动抽气机,一边在漏斗里加入担体,并慢慢敲击柱的不同位置,使担体尽量紧密,基本填满时仔细敲击柱,担体紧缩一点就再加入一点,直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱,最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平,如果是不锈钢柱,则两端都填满至端口。7、 拨掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。8、 如果是玻璃柱,要在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。9、 在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。四、其它注意事项如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果,只能凭经验填满为止。在填不锈钢柱时,可以把它拉直填好后再弯曲,填充的效果较好。涂固定液时应当注意涂渍均匀,要经常搅动溶液但要轻巧,不要损坏单体。老化时注意保持低的载气流速,逐渐升温,老化要充分,这样才能达到较好的柱效,检测器端只靠玻璃棉阻塞还是容易将担体吸进真空泵,可以在柱端垫上几层细致透气的织物再接真空泵,这样比较保险。想更保险的话可以在柱后和真空泵之间连接一个玻璃缓冲瓶,不过如果操作足够小心就可以忽略此步。如果是新手,最好不要一次把几根柱填完,先填一根做试验,积累些具体经验再继续填其它的。