最好是混标，方便。我是从电子材料研究所买的。

原文由 yecaoji 发表:使用一种改进型的分子筛作为填料，请问应该填气液色谱柱还是气固色谱柱，具体应怎样操作？？这属于气固色谱，虽然你在分子筛表面涂渍了固定液。下面的文字是版面上的，我暂时找不到啦，复写上来。格式是统一的，步骤自己把握：填充柱制备过程一、工具： 1、小型抽气机：两根橡胶管（一根50厘米的硅橡胶管，一根10厘米的普通输液管）2、 橡胶棒（或套上输液管的玻璃棒，用于填柱时敲击用）3、 滴定架，滴定夹4、 烧杯、药勺5、 小三角漏斗6、 细金属棍（在柱两端塞玻璃棉用）二、材料：空柱（己清洗干净）、填料、去活化玻璃棉。三、操作步骤1、把空柱竖直架在滴定架上，两端向上，夹紧。2、色谱柱有两种，一种是两端一样长的，另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向，而两端一长一短的则有方向性，长的一端接进样器，短的一端接检测器，装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起，注意要套得较紧，以免加入担体时会外泄。3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条（不用捏得太小），塞入空柱的接检测器一端，深度约5－10厘米。4、 把约50厘米长的硅橡胶管（普通橡胶管也行，但效果略差）一头接在抽气机上，另一头挡在空柱的接检测器一端。5、 在小漏斗里加入少许担体（约1－2ml左右），用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中，开动抽气机1－2秒再关闭，使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。6、 一边持续开动抽气机，一边在漏斗里加入担体，并慢慢敲击柱的不同位置，使担体尽量紧密，基本填满时仔细敲击柱，担体紧缩一点就再加入一点，直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱，最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平，如果是不锈钢柱，则两端都填满至端口。7、 拨掉进样口端的小漏斗，加入一条玻璃棉，塞紧。8、 如果是玻璃柱，要在两端各套上一个胶圈，防止螺母落下时打碎柱。9、 在柱上做标记后（推荐挂金属小牌），装入柱温箱中老化。四、其它注意事项如果是玻璃柱，在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的，可以看到填充效果；不锈钢柱虽然不会折断，可是在填充时看不到效果，只能凭经验填满为止。在填不锈钢柱时，可以把它拉直填好后再弯曲，填充的效果较好。涂固定液时应当注意涂渍均匀，要经常搅动溶液但要轻巧，不要损坏单体。老化时注意保持低的载气流速，逐渐升温，老化要充分，这样才能达到较好的柱效,检测器端只靠玻璃棉阻塞还是容易将担体吸进真空泵，可以在柱端垫上几层细致透气的织物再接真空泵，这样比较保险。想更保险的话可以在柱后和真空泵之间连接一个玻璃缓冲瓶,不过如果操作足够小心就可以忽略此步。如果是新手，最好不要一次把几根柱填完，先填一根做试验，积累些具体经验再继续填其它的。

这样啊，我再想想办法

就是不能测呀！想别的办法吧！

确信是提示的氩气压力达不到么？ 应该是风速不足吧？

如果资金不是太充裕的话可以配备石墨消解仪

还真没遇到过，你是用的外标法吗，是不是你的操作步骤乱了

海水鹽分高嘛，所以采用徑向，我是這樣想的！

肯定进样系统有一点问题.

用ICP发射光谱仪测呀。完全没问题。

食品类样品20PMM应该可以达到

检测器问题，看看检测器温度是否满足。

很简单的啦,进样量太多

浓度点在测试测试线性范围内比较合适，一般可以根据样品浓度含量来定，四个点既可。

用的是哪一条谱线？177？吹扫时间不够吧～～～

具体的值不知道。不能太大。

嗯也有可能是这样子~不过这个值差的也太多了点吧~而且挂下来的肯定含纸这样子的话应该会抵消单纯油漆里面的溶液才对啊

色谱柱：HP-5或DM-5柱温：30度（4min)---8度/min---80度(5min)进样方式：分流 40：1 ，200度检测：FID,200度

用标样求出该样品的最小检出限就知道了,不同的样品在不同的检测条件下检出限也不一样的.只能通过比较3倍噪音下对应的样品浓度得到的.

待测样品主要含乙醇，正、异丁醇，正、异己醇，辛醇，大概含量依次（%）：60，20，5，4，3，4