我做的就是2ppb的,请指教.et

最近刚开始接触气相，仪器是安捷伦7890A，条件是FID，CTC自动进样器，顶空，温度条件按照中国药典要求，恒温。每瓶4mL样品，每次做的对照品6次进样RSD都在30%左右，移取样品时已经十分小心了，开始用微量移液器（eppendorf），后来用移液管（Brand）。还是不行，百思不得其解，希望高人指点

1、 阀进样? 色谱柱：5A分子筛或者PLOT Q柱? 检测器：TCD? 外标法定量；2、 阀进样? 色谱柱：PLOT 三氧化二铝/S? 检测器：FID? 外标法定量；

关机前习惯于高温烧一下，再降温，关机，关气

用基线补偿除了在方法里面选上之外还有没有别的操作

就看定容体积吧

手动积分玩后是好像是保存不了的

液相色谱开机习惯，先开泵、脱气机、打开放空阀排气泡几分钟后，平衡柱子，提前15min开氘灯

开机后，习惯于先把柱子从低温小梯度烧一下，在高温平衡会儿。不习惯于直接升到高温平衡，这样对柱子不友好

定量环是否一样？其他分析条件是否一样？

这个是不是跟检测器的原理有关系

开机习惯，开机后，先老化一下柱子，再做样。

开机习惯...先开气瓶，再开电脑，开机器电源参数设置习惯...柱温80开始，检测器，进样口250

点火过程还是一样的。

你的意思是仪器的重复性不好，首先判断仪器是否有漏气，再看玻璃插件是否合适，还有色谱柱是否合适。当然是在排除你自己进样的问题了。

进样看一下就知道了这与仪器的灵敏度有很大的关系

用加压消解罐，外罐加硝酸，内罐加样品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，样品消解也很完全。可能要耗一些时间每次大概4小时，140度。当然你可以加工很多消解罐同时做，这样效率会更高。

AT系列毛细管色谱柱应当是中国科学院兰州化学物理研究所的产品

检查进样系统，更换矩管，检查雾化器，氩气流量，仪器连接。

你可以试试重测标准曲线是不是也很低，要是的话，第一可能是还原剂失效了，还原剂最好是现用现配；第二与可能与介质的酸度有关，酸度不够的话也很降低。