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忘了调整思路:一般来说,分离温度需求均匀的样品为了良好分离,设定一阶段程序升温就够了。通过控制升温速度来达到不同的分离效果和分析时间之间 的平衡。如果需要快速吹出重组分,可以单独设置一个快速升温过程减小分析时间。如果分析中发现某温度下分离要求时间与另一温度下分离要求时间有较大差异,可以单独为两个温度设定不同的升温速度,甚至单独设定相应的平台时间。例如所有组分在5度每分钟下分离良好,但90度下分离的两个特别组分却没有良好分开,那么可以在85度或90度设置一个平台,停留3分钟,单独为这两个组分的分离创造一个好条件。总之,程序升温多调试几次,看看不同的温度下,各组分的分离情况,调整一下就成了。个人觉得很简单,最多做5次样品调整就可以确定了。
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难道没有别人一起做的吗
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还有斯派克用的凹面光栅 效果更好
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方便的话,能告诉你的这个萃取物质(沸点186℃,极性强,易溶于水)是什么?(站内短信)
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估计温控单元出了问题,你也可以查查热电偶。
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具体可能出现的问题请各位高手分析分析
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氢气是不在载
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理论上讲,应该可以。只是FID的灵敏度会高一些,线性范围也更宽一些。如果需要检测单体中的很微量的杂质,TCD的灵敏度可能达不到要求。
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如果检出限不够低的话可以加。另外,测汞仪可以吗?
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参加含汞样品的能力验证。你是测什么样品中的汞?
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请问自己配置2ppm的标液不能用吗?
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手动进样技术不好也会有这种情况,色谱柱的污染等。还有就是色谱柱的安装,如果是自己装,先看一下仪器色谱柱安装说明。
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应该都是体积比,标气给的都是体积比,然后用来定量样品气,也是体积比,如果标气是质量比,那结果也是质量比,不过很少用
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用校正归一法,校正因子很重要,要用标准气来确定校正因子。你做的最低18%,也许是正常的,大气中氧气的含量不是固定的,21%只是大概值,受气象条件和人类活动的影响,某一点的含量是有波动的。说点题外话,现在人类大量开采煤炭石油,这些都是上亿年植物生长固定下来的碳元素,燃烧后形成二氧化碳排放到大气中,同时消耗了氧气,使现在的氧气含量低于21%。 个人猜测,希望是杞人忧天。
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新装上是必须要做准直的
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我也遇见了相同的问题。
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一般为体积比
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如果对分析要求不高的话可以试试DB-17MS柱子,FID检测,面积归一化定量,具体没有做过,只是个猜测!!!
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分光光度计、红外光谱这些应该算是使用连续光谱的吧
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分析项目部一样,但是,也想知道为什么。