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排水的,而且水量不小。
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找出仪器说明书? 打开色谱柱按照那一页,看书就行了
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一般这些问题要检测几个方面:第一是你的垫子是不是漏气,密封性好不好。第二是你的进样手法行不行,手动进样都会有这样的问题。第三就是你的溶剂配备是不是有问题
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活化以后可以自己进可空样看看效果解析后的含量肯定不是样品的含量会有残留三分钟一般不会估计进口仪器二次解析的会好很多,可以穷啊没有这东西
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1、首先看钢瓶还有没有气?2、气路是否有漏气?3、流量控制器是否正常?
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关键是买什么标准样品,可以提供信息吗
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通过查阅刻度~流量表,并调节载气稳流阀可以确定毛细管柱进样器的载气总流量,也可以用皂膜流量计在载气稳流阀的出口处进行实际测量。分流阀用来确定分流流量的大小,可以将皂膜流量计接在气路面板上的SPLIT VENT 分流出口接头上,实际测量分流流量的大小,也可以查阅刻度~流量表来确定。载气总流量减去分流流量即可得到毛细管柱的柱流量。this is from manual
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原因很多啊。。。GC进样口(进样器,衬管,分流平板,EPC分流出口,进样柱端等)检测器也有可能。。。还是需要排查的
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貌似是玻璃的。
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空白高又不影响测定样品,不要去管了。
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北京产的优级纯完全胜任,呵呵
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单位是mg/mL ,所以是准确称量甲醇的质量,都是用色谱纯的,然后定容到一定体积,当然不用考虑甲醇的密度,如果你是取一定的体积稀释的,那就要体积乘上密度,但是不同的温度条件对甲醇密度有影响,所以还是称重更准确。
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如果沸点太高,可以考虑衍升化,变成沸点低的再进样
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锌Zn基本物理参数1、Zn的原子荧光光谱Zn的原子荧光光谱仅有213.68(nm)共振荧光线。对于由共振荧光线和阶跃线荧光产生的307.59(nm)缔合线,没有观察到荧光信号。2、Zn的物理化学性质Zn的解离能(Do)为400电子伏特;电离能(Ei)为9.39...
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锌Zn基本物理参数1、Zn的原子荧光光谱Zn的原子荧光光谱仅有213.68(nm)共振荧光线。对于由共振荧光线和阶跃线荧光产生的307.59(nm)缔合线,没有观察到荧光信号。2、Zn的物理化学性质Zn的解离能(Do)为400电子伏特;电离能(Ei)为9.39电子伏特。在酸性介质中,有催化剂存在的条件下与硼氢化钾反应生成挥发性蒸气,以氩气为载气将产生的锌蒸气导入电热石英炉原子化器中原子化。标准储备溶液的配制准确称取1g纯金属锌,置于烧杯中加1:1盐酸15ml,加热溶解。冷却后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg锌。推荐分析条件一、锌标准系列的配制锌标准系列使用溶液5μg/ml。吸取标准储备溶液1mg/mlZn,用1%HCL逐级稀释5μg/ml,用此溶液按下表配制标准系列:标样号? 吸入5μg/ml? 加入盐酸 加入Co2 用去离子水 浓度 锌标准溶液 体积 锌5g/L溶液 稀释至最终 (ml) (ml) 体积(ml)? 体积(ml)(μg/ml)S0 0.0 0.5 1 50 0.0S1 1 0.5 1 50 0.1S2 2 0.5 1 50 0.2S3 5 0.5 1 50 0 .5S4 10 0.5 1 50 1 .0还原剂的配制硼氢化钾溶液2.5%(W/V):称取0.1gKOH溶于少量纯水中,加入2.5g硼氢化钾并使之全部溶解后,用纯水稀释至100ml,摇匀。宜现用现配。二、仪器工作条件(参数)光电倍增管负高压:260-280V 灯主电流(峰值):30-50mn原子化器温度 :室温(档) 原子化器高度? :7mm硼氢化钾浓度 :2-3% 载流 :1%HCL氩气流量 :600-700ml/min? 测量方式 :标准曲线法读数方式 :峰面积 读数时间 :14-16s延迟时间 :3-4s 点火 :火焰法测量程序设置 步骤 时间(s) 泵速(转/分) (1) 采样 8 100(2) 停 4 ? 0(3) 注入 (自动生成) 100(4) 停 5 ? 0注意事项 原子荧光光谱法锌的测定通常采用HCL介质酸性样品溶液,因为硫酸容易造成金属离子的沉淀,硝酸在还原性介质中反应生成亚硝酸,特别在与浓度较高的硼氢化钾反应过程中产生大量的氧化氮随着载气进入原子化区而产生猝灭干扰,抑制荧光信号的发生,在实验中发现0.05%硝酸含量就会造成信号峰凹陷现象,为消除这种干扰,可在样品溶液中加入少量的氨磺酸铵可以抑制硝酸的干扰。 锌测定的酸度范围要求也比较严格,实验表明,1%HCL酸度测定灵敏度最高,当低于或高于1%HCL酸度时灵敏度明显下降。 原子荧光光谱法锌的测定中为提高锌的蒸气发生反应速度和生成效率。通常采用加入催化剂钴,钛,镍和钯等。由于钯的价格较高,不利于日常监测工作的使用,实验表明,适当含量的钴和钛的存在会明显增强灵敏度和提高信噪比,达到ppm或低于ppm级的痕量分析。 锌的测定对灯电流的要求苛刻,虽然随着灯电流加大,一般样品荧光信号值也随之增加,但不同浓度响应值变化不一定呈线性关系,当低浓度往往随着灯电流增大信号值增加幅度更大。因此灯电流的选择应综合考虑信号大小和工作曲线形状,实验表明30-50mn灯电流最为理想。 载气流量在锌的测定中一般采用600ml/min左右较为适宜。当载气流量增大,致使锌蒸气浓度下降,灵敏度随之下降,灵敏度随之降低。因此在选用载气流量时应观察火焰高度及其稳定性,以及观察信号峰面积的荧光信号值。高含量锌的原子荧光测定比较容易实现,但往往痕量分析时由于周围环境中锌的广泛存在,致使实验过程中试样和试剂很容易被污染,尤其是载流和空白的污染,因此对容器必须进行认真处理防止污染以及在操作过程中尽量避免用手触摸进样管前部造成污染。共有元素的影响: 在上述选定的介质、酸度及加入催化剂条件下0 .5g/L锌的测定所产生的相对误差大于10%,K、Na(1000g/L);Ca、Mg(100 g/L)Fe、Pb、Cu、Ni、Co、Al、As(1 g/L)无干扰。应用水样中锌的原子荧光光谱测定方法详见本公司编著的原子荧光光谱分析方法手册(一)P 173
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相对强度标尺较大时,回归系数自然高了。积分中,没办法
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应该是进样后稍等再拔针。
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如果曲线线性很好,那就是空白没做好。
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当然是容量瓶了
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不要太拘泥于书上说的话,尽信书则不如无书先用非极性柱子测的原因是不是非极性柱子比较皮实,通常进点脏样品不至于伤害很大
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如果加硫酸,那是一般多少量呢?