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破碎后用索氏提取。
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样品在FID上的响应值与FID的气体流量比有关。
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其实要对一个完全未知的东西建立一个分析方法本身就是不科学的,起码你得知道该物质的结构式(合成工艺),有了初步了解之后,慢慢通过实验来确定各个参数和对建立方法的评价。色谱是一门实践的学科,很多时候是通过实验数据来说话的,不能想当然。建立方法过程中最好结合GCMS等其他辅助手段进行适当的定性分析,毕竟定性是定量的前提!个人观点!
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买东西电子的吧,东西电子都开始生产GCMS了。
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HayeSep Q,它的基质和Porapak Q是完全一样的:二乙烯基苯和苯乙烯的聚合物
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估计那时候可能都不叫“原子光谱/质谱”了,要不然估计跟目前的水平差不多。终极目标就是“赚钱”。路还很长,现在的人要求越来越高,越来越挑剔,有害物质的限值越来越低。
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有机溶剂清洗,水清洗,然后凉干,马弗炉烤4小时。
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还应该考虑衬管是否脏了
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检测器是不用老化的,著作要根据柱子的要求,在低于最高温度下老化,老化时断开检测器,不要少了载气。
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我们的会放冰箱,温度在4度左右,参照母液的保存要求
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北分瑞利的酒精专用气相色谱仪就很不错。
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我认为也是用反吹法比较好。
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我是这样作的,老化柱子不接检测器,慢速升温并循环几次,老化后走几针甲醇
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样品产生的信号至少为空白的3~4倍,印象里是至少这么多才认为是有效的。
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性价比应该是岛津的好点吧!
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MSF: Multi-component Spectral FittingFACT:Fast Automated Curve-fitting Technique 都是釆用谱线拟合来消除光谱干拢,这两种数学模型的拟合方式比较相似:1.空白模型,2.分析物模型,3.干扰物模型(基体),之后进行拟合计算。
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这个还要看你的柱子的长度。如果是30米的,推荐柱前压是15至25psi。
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就不点火试试
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这个不是放在标准版的,我帮你转一下。
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一般超过还是继续用